高效液相色谱(HPLC)因其超强的分离分析能力,已成为目前对复杂混合物分离能力最强的手段之一,被广泛应用于许多研究和应用领域,如分析化学、生物化学、药物化学、临床医学、食品卫生和环境监测等。然而,由于高效液相色谱没有合适的高灵敏的通用检测器,多年来研究人员一直采用化学衍生法来提高分析方法的检测灵敏度,改善分离条件。因此,开发能够满足实际高效液相色谱分析所需要的高灵敏衍生试剂有非常重要的意义。本论文以设计制备新型荧光衍生试剂以期提高检测灵敏度和改进现有试剂在实际分析过程中的缺陷为主导思想,从新型标记试剂的设计制备、光谱性质的鉴定、衍生反应条件的优化、色谱分离及质谱鉴定和实际样品测定等方面开展研究工作。具体内容如下：第一章：简述了高效液相色谱和高效液相色谱-质谱联用的研究进展；介绍了荧光原理和化学衍生化；总结了广泛使用的荧光衍生试剂。第二章：2-氨基-5-乙基苯并[b]吖啶酮及2-N,N二甲氨基苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯的设计合成及结构表征。第三章：利用双敏感探针5-羰基哌嗪苯并吖啶酮作为柱前衍生试剂,用于对脂肪酸的荧光标记及质谱鉴定,通过对衍生化条件的优化,建立了脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱法,并将该方法用于实际样品的测定,结果表明所建立的方法具有很大的可行性。第四章：利用苯并[b]吖啶酮-5-乙基对甲苯磺酸酯作为荧光衍生试剂,用于对胆汁酸和脂肪酸的高效液相色谱-质谱检测,通过对衍生反应条件和色谱条件的优化,建立了胆汁酸和脂肪酸的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,并将该方法应用于相关实际样品的测定,检验了所建立的分析方法的可行性。第五章：利用双敏感探针2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)]-异丙基氯甲酸酯(DBCPC-Cl)作为荧光衍生试剂,用于酚类化合物的荧光检测及质谱鉴定,通过对衍生条件的优化,建立了酚类化合物的柱前衍生高效液相色谱荧光检测法,结果表明,建立的方法具有线性范围宽、重现性好、操作简单等特点。