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复杂基质中有毒有害物质检测往往需要更为有效的前处理方法和高灵敏度的检测技术。在常规分析方法的基础上,结合现代分析分离技术,发展更实用、快速、准确的分析方法,提高检测能力,已成为分析化学的研究热点之一。本文从前处理和检测技术入手,建立了食品及饲料中邻苯二甲酸酯、N-二甲基亚硝胺、苯并芘这三种有害物质新的色谱分析方法。第二章建立了白酒中13种邻苯二甲酸酯快速检测的QuEChERS-HPLC法。QuEChERS前处理方法以乙腈为提取溶剂,伯仲胺、C18和MgSO4为吸附剂；分析液经C18色谱柱分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱。该方法定量限为0.14～0.91mg/kg,加标回收率在76%-125%之间,RSD值均小于15%。该方法快速、简便,适合白酒样品中邻苯二甲酸酯的快速筛选。第三章采用一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法,直接提取啤酒中的N-二甲基亚硝胺；萃取液经GC-FID分析,双柱法定性,外标法定量。优化的前处理条件为：以二氯甲烷为萃取溶剂,样品和萃取溶剂的体积比为9：1,-19℃下冷冻16h。该方法的平均回收率为84.44%,RSD值为2.96%。与传统液-液萃取相比,该技术操作简单,富集效率好,降低了溶剂消耗量。第四章以一种新型的LED诱导荧光检测器为基础,基于其高灵敏度和高选择性的特征,发展了一种快速测定饲料中苯并芘的方法。样品经乙腈超声提取后可直接进样分析,并与常规HPLC-UV系统进行了对比。结果表明：该方法的线性范围大于3个数量级,方法定量限为0.831μg／kg,平均回收率为90.36%,RSD值小于10%。该方法简化了前处理过程,灵敏度高,检出限低。