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褐藻胶是一种来源于海洋褐藻的阴离子酸性多糖，在纺织、化工、食品、医药等产业中有广泛应用。褐藻胶M/G值代表了其分子结构中β-D-甘露糖醛酸与α-L-古洛糖醛酸含量之比，影响着褐藻胶的性质和应用。M/G值在褐藻胶质量标准评价体系中十分重要，是拓展其在高附加值产业中应用的关键控制点之一。本文以褐藻胶为研究对象，对样品进行酸降解制得单糖。选用紫外衍生试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-5-pyrazolone, PMP)对降解产物进行衍生，使之具有紫外吸收基团。对衍生产物采用区带电泳-紫外检测技术，考察了褐藻胶单糖高效毛细管电泳行为，建立并优化了PMP柱前衍生-高效毛细管电泳测定褐藻胶M/G值的方法。优化了样品前处理过程，考察了降解方式、TFA降解条件、PMP衍生条件；考察了电泳介质浓度、pH值对褐藻胶单糖PMP衍生产物分离的影响；利用建立的方法测定样品M/G值。采用高效液相色谱法、气相色谱法、核磁共振波谱法和红外光谱法比较研究褐藻胶M/G值。样品进行降解处理后，分别制备成不同衍生产物后进行HPLC、GC分析；样品经轻微降解，44℃温度下进行核磁共振波谱分析；样品经KBr压片后进行红外光谱分析，对M/G值进行半定量。建立的高效毛细管电泳方法简单快速、分离效率高，对于研究褐藻胶M/G值有重要意义。本研究丰富和发展了研究褐藻胶的分析方法，对于建立健全褐藻胶质量标准有重要的参考价值。