SPE联合UPLC-MS/MS检测猪肉瘦肉精的研究

来源 :兰州大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:welson926
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近年来,食物中毒事件不断发生,食品安全问题成为人们关心的热点问题。盐酸克伦特罗常被添加至猪肉饲料中,来增加猪肉的瘦肉率,称为“瘦肉精”。本论文针对猪肉中残留的盐酸克伦特罗,建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法,灵敏、快速,并运用此法检测兰州市各区县农贸市场猪肉中盐酸克伦特罗残留。1.采用UPLC-MS建立盐酸克伦特罗检测方法,通过Waters Acquity UPLC TM BEH C18色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 mL/min,同时在多反应监测(MRM)模式下,优化锥孔电压、碰撞能量等质谱条件。仪器检测限为0.1μg/L,线性相关系数为0.9998。2.猪肉中盐酸克伦特罗残留量固相萃取前处理方法的建立,以农贸市场采集的猪肉为基底,利用快速溶剂萃取仪提取,固相萃取净化建立富集完全,步骤简单的盐酸克伦特罗残留的预处理方法。快速溶剂萃取6min,在50℃加热,1500psi,提取猪肉中的盐酸克伦特罗,同时考察了3种不同填料的固相萃取柱对猪肉中盐酸克伦特罗残留的富集能力,最后选择MCX固相萃取小柱并优化过柱速度、洗脱溶剂和洗脱体积、样品的pH值等固相萃取条件。在最佳实验条件下,以猪肉为基底,分别以0.2、1.0和10.0μg/L加标后,回收率为78.5%~98.6%,相对标准偏差(RSD,n=3)为2.9%~4.3%,此方法可满足猪肉中微量盐酸克伦特罗残留的检测要求。3.兰州市各地县区农贸市场中猪肉及内脏盐酸克伦特罗残留状况,分别在2008年11月和2009年5月两次采集兰州市三县五区24个自由市场的猪肉及内脏,对其采用建立的固相萃取—超高效液相色谱质谱法进行盐酸克伦特罗残留的分析。结果显示,2008年盐酸克伦特罗在兰州西固区、红古区、皋兰县、榆中县、永登县均有检出,检出率达33.3%,最高浓度达0.15μg/kg。2009年猪肉质量有所提高,检出率下降至8.3%。内脏中肝脏残留严重,应提醒市民注意。
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