羟基磷灰石冷喷涂流场分析与涂层评价

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随着医学水平的不断进步,单一材料的人工骨移植假体由于临床应用后的缺陷以及失效,不再满足临床移植手术的需求,具有生物活性涂层的人工骨移植材料逐渐被广泛的应用。表面涂覆羟基磷灰石(Hydroxyapatite, Hap)涂层的医用钛及钛合金人工骨由于其优异的生物学性能以及力学性能,在此类移植材料中占据主导地位。目前制备羟基磷灰石涂层的方法有涂层厚度过薄、结合强度不高、涂层分解导致生物活性下降等缺点。本文利用自行研制的冷喷涂设备制备羟基磷灰石涂层,制备过程采用高压空气常温喷涂,利用基板加热装置对涂层进行热处理,加热温度不超过300℃,制备的涂层具有高致密度、高结合强度、涂层材料不会产生热分解等优点,保证了涂层的生物活性。本文运用气体动力学知识,将拉瓦尔喷枪内的流动简化为可压缩气体一维定常流动,分析了不同压力比的条件下拉瓦尔喷枪内7种不同的流动状态;分析了激波现象以及激波上下游的气流运动参数关系。利用ANSYS Fluent12.1软件对喷涂过程中的气固两相流动进行了数值分析,得到了在不同气体压强、喷涂距离以及基板温度条件下气流轴向速度在流场内部的分布情况,并且在连续相流场的基础上添加离散相颗粒,得到了不同气体压强、喷涂距离、基板温度以及粉末粒度条件下颗粒轴向速度分布情况,将激波前的颗粒轴向速度定义为颗粒沉积速度,得到了在不同的喷涂工艺参数下颗粒沉积速度变化规律。本文以气体压强、喷涂距离、基板温度和喷涂时间作为实验因素,设计了一组正交试验,以涂层厚度作为实验结果评价指标。考虑了气体压强与喷涂距离、气体压强与喷涂时间和喷涂距离与喷涂时间之间的交互作用,利用方差分析法分析厚度数据,得出影响涂层厚度的实验因素主次关系为:喷涂时间>气体压强>喷涂距离>基板温度;获得了最优实验因素组合:气体压强0.7MPa;喷涂距离9mm;喷涂时间105s;基板温度160℃。本文利用2.5μm、5μm和10μm三种不同粒度的羟基磷灰石粉末进行了气体压力、喷涂距离、基板温度和喷涂时间单因素实验,并对制备的涂层试样进行厚度检测、物相分析以及表面微观形貌观察。随着气体压强的逐渐升高,涂层厚度随之增加;涂层表面由于高速颗粒连续的冲击产生了冲蚀形貌,随着气体压强的不断增加,这种形貌越明显,且表面微裂纹也不断扩展但不明显。随着基板温度的不断升高,涂层厚度几乎保持一致;涂层表面形貌变化不够明显,但表面微裂纹随着基板温度的升高有所扩展,但其宽度增幅不大;涂层材料不会发生热分解现象,且涂层结晶度随温度的升高而增加。随着喷涂距离的不断增加,涂层厚度先增大后减小,在喷涂距离9mm处达到最大。随着喷涂时间的不断增加,涂层厚度逐渐增大。在粉末粒度单因素实验中,涂层表面均有微孔状的冲击形貌,随着粉末粒度的逐渐增加,涂层厚度有减小的趋势,表面微裂纹的分布有所扩大但幅度不大。由于羟基磷灰石与钛基体的热膨胀系数不同,喷涂时容易产生微裂纹,所以制备了Hap-TiO2复合涂层,利用TiO2中和二者的热膨胀系数。按照TiO2粉末相对含量为5%20%制备Hap-TiO2复合涂层试样,涂层表面呈多孔状以及颗粒堆积形貌,随着TiO2粉末相对含量的逐渐增加,涂层厚度逐渐下降,孔隙率升高,这是由于TiO2粉末的速度小于其临界速度,影响了TiO2粉末在基体上的沉积,但涂层表面微裂纹确实有减小的趋势。当增加气体压强时,这种减小涂层表面微裂纹缺陷的方法是可取的。
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