本论文采用乳液聚合和原子转移自由基聚合方法将单功能基笼型倍半硅氧烷(POSS)分别和甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)反应，制备了三种新型无机／有机纳米复合材料，利用FTIR、XPS、~1H—NMR、XRD、TEM和激光粒度仪对这几种复合材料进行了表征并分析了其组成、结构和POSS在材料中的分散性，通过DSC和TGA研究了复合材料的热性能。主要工作内容如下：1、本文简述了POSS的结构和应用方面的研究进展，并从制备方法、热性能及其影响机理三个方面对POSS／聚合物纳米复合材料进行了综述。2、采用乳液聚合法合成了乙烯基笼型POSS和MMA共聚物POSS／PMMA，通过原子转移自由基聚合法合成了POSS／PMMA和POSS／PS。利用FTIR、XPS、~1H—NMR、XRD、TEM和激光粒度仪对复合材料的组成、结构和POSS在复合材料中的分散状态进行了分析。3、利用DSC和TGA研究了复合材料热性能，结果发现POSS含量较低时，POSS／PMMA及POSS／PS纳米复合材料的Tg和Td有着一定程度的提高。