该文共分为两个部分:该文首先报道了1,3-间苯二甲酸(BDC)和Ln<,2>O<,3>(Ln=Gd,Ho)通过水热法,加入少量3,5-二甲基吡啶,合成了配位聚合物[Ln<,2>(BDC)<,3>(H2O)<,2>]<,n>的二维结构.通过X射线单晶衍射的方法得到两种化合物的晶体数据.[Gd<,2>(BDC)<,3>(H<,2>O)<,2>]<,n>的晶体数据:(1):C<,24>H<,16>O<,14>Gd<,2>,M=842.9,单斜晶系,空间群:P2<,1>/n,a=13.414(2),b=14.466(2),c=13.438(2),β=104.177(5),V=2528.18(34),Z=4,Mo-Kα,μ=5.264,Dc=2.12.[Ho<,2>(BDC)<,3>(H<,2>O)<,2>]<,n>的晶体数据:C<,24>H<,16>O<,14>Ho<,2>,M=860.2,单斜晶系,空间群:P2<,1>/c,a=10.596(2),b=14.200(2),c=17.101(2),β=97.900(2),V=2548.65(10),Z=4,Mo-Kα,μ=5.264,Dc=2.12.这两个化合物有相似的二维结构.Ln离子通过三种不同的BDC配体方式互相连接.然后组成了复杂的二维隧道,同时配位水分子在隧道中.第二部分对掠入射X射线衍射和散射实验技术的原理和国家同步辐射实验室的X射线衍射及其散射站进行简要的介绍,然后利用同步辐射X射线衍射站的平行光对Si/C和W/B4C多层膜系统进行掠入射全反射的实验,测量反射率,得到了信噪比比较好的反射率曲线.通过模拟得到了多层膜的厚度以及各个界面的粗糙度.结果表明,该方法对精确测定界面的厚度和粗糙度非常有效.