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要使纳米碳管走出实验室，完成性能与应用研究的任务，必须首先认识其生长规律，解决大量合成纳米碳管的问题。本文采用甲烷裂解反应制备纳米碳管，设计、制备、表征了系列Fe、Co、Ni催化剂，考察了催化剂组成和结构、反应条件对纳米碳管的形态、产量的影响，并对纳米碳管的生成机理进行了初步的讨论。 用分步浸渍法制备了负载在γ-Al2O3，Fe-Mo、Co-Mo系列双金属催化剂。采用XRD、TPR、IR、XPS、TG、ICP、TEM、HRTEM、SAD等手段对双金属催化剂的物化性质进行了表征。证明在助剂Mo与主催化剂Fe、Co之间存在着强的相互作用，这种相互作用可表述为四个方面：（ⅰ）在较低Mo含量的催化剂中，Mo起着结构助剂的作用，提高主催化剂的分散程度；（ⅱ）中、低Mo含量的催化剂中，Mo也起着电子助剂的作用，调节主催化剂的能量状态；（ⅲ）高Mo含量的催化剂中，覆盖效应会很明显；（ⅳ）在高温下，MoO3升华现象很明显。上述四个影响因素同时作用于催化剂，但随着催化剂制备条件及反应条件的变化，据主导地位的影响因素是不同的。 本文制备的部分双金属催化剂具有单壁纳米碳管生长活性。将强相互作用的四个影响方面与单壁纳米碳管的生长相对应，发现因素（ⅳ）的作用非常明显。当反应温度低于MoO3出现明显升华的温度时，双金属催化剂不具有单壁纳米碳管生长活性；反应温度高于MoO3出现明显升华的温度时，双金属催化剂具有单壁纳米碳管生长活性。在高Mo含量的双金属催化剂上，因素（ⅲ），即覆盖效应，也表现明显，抑制了单壁纳米碳管的生长。由于当前有效的单壁纳米碳管检测手段非常缺乏，没能找到因素（ⅰ）（ⅱ）在生长中发挥重要作用的直接证据。但MoO3的结构助剂作用，提高了主催化剂的分散程度;Mo物种的电子助剂作用，调整催化剂的能量状态以满足反应所需;都是促进单壁纳米碳管生长的积极因素。 在多壁纳米碳管的制备中，催化剂方面，在Ni系催化剂上，得到了鱼骨状多壁纳米碳管，在Fe、Co系催化剂上得到平行管多壁纳米碳管。较低的金属负载量情况下，助剂La的加入有利于得到管径细而均匀的碳管，碳管的产量也有提高。在高的金属负载量下，La的加入降低了催化剂的积碳能力，碳管的直径分布也不均匀。不同的催化剂制备方法和锻烧温度导致各催化剂的反应活性相差很大。反应条件方面，反应稀释气体影响了碳管的形态和产量。在玩为稀释气体时，碳管平均直径变小，但产量明显降低。较高的反应温度可以得到直径单一、较细的多壁纳米碳管，但是产量比低温所得的要低。 通过对催化剂的结构研究、对碳管生长过程的分析、形态的观测，对碳管的生长机理进行了探讨。认为多壁纳米碳管的生长符合顶端生长模式，碳的移动符合表面滑移机理。而单壁纳米碳管的生长与Mo组分的升华密切相关，符合升华生长模式。