当今社会药物问题的频繁发生,使人们对药物的安全使用问题高度重视。复杂药物样品中痕量组分的提取、净化和富集是药物检测分析过程的重点问题,因为药物样品基质的复杂且有效成分的含量低,需对其进行净化和浓缩才能检测,在传统的样品前处理方法中,固相萃取以可重复利用和方便操作等优点而受到青睐,被广泛应用于生物、医药、食品等多个领域在固相萃取中最为重要的就是吸附剂材料的选择,因此开发新型吸附剂材料至关重要,目前树脂材料的制备过程需要使用大量致癌性的试剂,对环境及人体健康有一定的危害,因此合成绿色无污染的树脂材料是首要解决的问题。本文制备了新型酚脲醛树脂材料,将其作为固相萃取吸附剂并与色谱进行连用,实现了复杂样品基质中痕量药物的萃取检测。第一章,介绍了样品前处理研究进展和吸附树脂材料的研究进展,并重点介绍了绿色环保吸附树脂材料在样品前处理方向的研究进展。第二章,采用水为反应溶剂,以绿色交联剂乌洛托品代替甲醛制备了三聚氰胺?尿素?乌洛托品树脂（UMPH）,并对制备参数进行了优化,优化好的材料作为固相萃取吸附剂,通过优化淋洗剂的种类和体积及洗脱剂的种类和体积等萃取参数,建立了准确、快速分离检测蒲地蓝口服液中盐酸小檗碱（Ber）新方法,此方法在0.40μg g^-1-100.0μg g^-1（r≥0.9998）内具有良好的线性,Ber的检出限和定量限分别是0.094μg g^-1和0.314μg g^-1,加标回收率为87.9%-97.3%,RSD≤3.2%,说明此方法能成功应用于市售蒲地蓝口服液样品的检测。第三章,采用间苯二酚和尿素为双功能单体,乌洛托品为交联剂F127作为表面活性剂,制备了具有菱形形状的间苯二酚-尿素-乌洛托品树脂材料（RHUF）,并对各个参数进行了优化,得到了吸附量大并且净化效果好的RHUF树脂材料,通过采用一、二级动力学、Langmuir、Freundlich模型等研究了RHUF对目标物的吸附机理,同时也优化了固相萃取过程的萃取参数,并将此萃取方法与高效液相色谱法相结合。该方法在40-1000 ng g^-1（r≥0.9991）范围内获得了良好的线性,检出限和定量限的是11.07 ng g^-1和36.90 ng g^-1,同时加标回收率为92.4-101.8%之间（RSD≤1.4%）,说明该方法可以满足尿液中1-（2,3,4-三甲氧基苯甲基）哌嗪二盐酸盐的检测。