硝胺类含能材料的球形化工艺研究

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本论文涉及含能材料球形化工艺研究,主要包括材料的外观形貌、粒径大小及晶型控制三个方面。在保证目标晶型的前提下,通过改变含能材料颗粒的外观形貌,在不影响其能量特性和燃烧性能的情况下,降低敏感度,达到提高安全性的目的。论文首先优化了合成含能材料六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)关键中间体六苄基六氮杂异伍兹烷(HBIW)的反应条件,使得反应时间缩短至4 h,产率提高至70.0%以上。同时培养出了HBIW两种不同晶型的单晶,结合X-射线单晶衍射、光谱分析数据,利用Hirshfeld表面分析方法计算其分子间相互作用力,对HBIW两种晶型结构信息的差异性进行了比较分析,发现其三维笼状骨架结构中,氮杂环上取代基相对于芳环平面具有不同的取向,晶型差异较大。为了进一步研究含能材料CL-20的超细化和球形化技术,论文选择模型化合物盐酸二甲双胍进行探索研究,考察了溶剂体系、结晶工艺等因素对晶体球形化的影响。大量实验表明:采用溶剂/反溶剂法喷射结晶法,以乙醇/水溶剂体系,溶剂/反溶剂温度分别为60℃和0℃,物料质量浓度为36.0%,可获得粒径分布为16μm(50=3μm)、类球形、无团聚的疏松颗粒。基于混合溶剂结晶的实验基础,采用强化混合过程的喷射结晶法,探索了一条适于含能材料超细化、球形化的可行性操作方案。论文比较了CL-20在多种溶剂中的溶解度数据,筛选并优化了溶剂/反溶剂配伍、物料浓度、喷射温度及速率等相关结晶条件,获得了粒径可控、稳定晶型的ε-型CL-20样品。发现适用于球形化的较佳工艺条件:乙酸乙酯/石油醚溶剂体系,溶液质量浓度为28.0%,适当添加晶型诱导剂,喷射结晶可以制得25μm的ε-晶型的CL-20的合格样品。
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