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针对目前商品化固相微萃取涂层机械稳定性和热稳定性较差、萃取效率低等不足,本论文制备了稳定性好和萃取性能高的新型固相微萃取涂层。通过物理涂渍制备了稳定性好、对菊酯类农药萃取效率高的石墨烯涂层。通过水热合成和表面硅烷化制备了表面积大、对非极性物质萃取效率高的氧化锌纳米棒-十八烷基涂层。实验还建立了使用新制备的固相微萃取涂层进行实际样品检测的分析方法。论文将按以下四章展开。
1.第一章本章系统地介绍了固相微萃取技术的原理、定量理论、影响因素和SPME涂层的发展,并提出本论文研究工作的基本思路和意义。
2.第二章石墨烯涂层的制备、表征和应用。以石墨粉为原料,通过化学氧化还原的方法制备石墨烯。采用物理涂渍的方法,在不锈钢丝基底上涂渍石墨烯,制得石墨烯SPME涂层。以六种菊酯类农药为目标物,比较了石墨烯涂层与PDMS和PDMS/DVB两种商品化涂层的萃取效率。并对石墨烯涂层热稳定性、耐溶剂性、机械性能稳定性和使用寿命进行了详细的考察。此外还考察影响石墨烯涂层萃取效率的各种条件,并建立了实际水样中菊酯类农药的固相微萃取分析方法。
3.第三章采用原位水热合成的方法在不锈钢丝表面直接制备氧化锌纳米棒,再通过表面硅烷化技术在极性氧化锌纳米棒表面修饰十八烷基薄层,制备了氧化锌纳米棒-十八烷基疏水涂层。实验以甲苯,邻二甲苯,间二甲苯,对二甲苯和乙基苯五种苯系物为目标物,比较氧化锌纳米棒涂层和氧化锌纳米棒-十八烷基涂层对目标物的萃取效率。对影响固相微萃取的各项因素进行考察,并以氧化锌纳米棒-十八烷基涂层为固相微萃取涂层,建立水中五种苯系物的分析方法。
4.第四章总结和展望。总结本论文的主要研究工作,并对固相微萃取未来的发展趋势进行展望。