形状可控金纳米粒子的制备及表征

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本论文工作的目标是设计一种简单有效的水相合成方法,制备出不同形状的Au纳米粒子,并利用TEM、SEM、XRD、SAED和UV-Vis等手段表征这些纳米粒子的结构、尺寸、形状及其光学性质,分析不同形状Au纳米颗粒的形成机理。具体内容如下:一、以CTAB包覆的小粒径Au粒子作为晶种,在CTAB存在的水溶液体系中,采用晶种法合成了棒状Au纳米粒子,通过调节晶种的加入量可使棒状粒子的产率达到90%以上。研究发现随晶种量的增加,棒状纳米粒子的长径比呈先增大后减小的趋势,这一结果与现有文献报道不同。针对这一有意义的研究结果,我们综合运用不同的生长机理进行了解释,并认为当晶种用量不同时,Au纳米粒子尺寸和形状的影响因素也不同。二、以柠檬酸三钠包覆的小粒径Au纳米粒子作为晶种,在CTAB存在的水溶液体系中,采用Ag~+辅助的晶种法合成了水滴状、梭状Au纳米粒子。实验结果表明,除晶种的类型是决定产物最终形状的主要因素之外,晶种用量对产物的形状具有直接的影响。对产物的光谱特性研究表明,梭状粒子分别在850nm和970nm附近的长波区出现了两个多级等离子体共振峰。运用“等离子体杂化(PH)”理论对水滴状及梭状粒子的等离子体共振吸收特性进行了分析,对不同形状粒子的形成机理进行了探讨。三、以硝酸为诱导试剂,用柠檬酸三钠还原法制备的Au溶胶作为晶种,在CTAB的水溶液中合成了Au纳米带。HRTEM研究表明纳米带沿[111]晶向生长。UV-Vis显示产物出现了位于550 nm的微弱吸收峰和位于975nm处的强吸收峰,分别起源于纳米带横轴方向与长度方向的表面等离子体共振。探讨了Au纳米带的形成机理,认为是小尺寸纳米片在硝酸诱导作用下通过表面偶极作用进行的自组装行为。四、用葡萄糖作为还原剂,以PVP作为保护剂,在水溶液中合成了尺寸较大,具有多面体型态的Au纳米颗粒。探讨了多面体型态粒子的形成机理,对导致多面体结构出现缺陷和不完整性的原因进行了分析。研究结果表明,在水相中以葡萄糖作为还原剂,以PVP作为保护剂制备多面体Au纳米颗粒是可行的,通过优化反应条件可有望得到尺寸分布均一、形貌规则的多面体Au纳米颗粒,从而为水相合成Au纳米多面体结构提供了一条新的途径。
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