镍钴（Ni-Co）合金作为一种重要的过渡金属合金,具有良好的磁性能、储氢性、耐磨性和化学稳定性等优点。工业生产中常采用电沉积法制备Ni-Co合金,但是电沉积制备Ni-Co合金过程中析氢严重,经常导致镀层发生氢脆,且电解液后期处理容易造成二次污染,如何解决上述问题一直是研究重点。本文利用电沉积方法分别在氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-乳酸、氯化胆碱-乙二醇和1-丁基2-甲基咪唑六氟磷酸盐中制备镍钴合金镀层。通过傅里叶变换红外光谱、紫外可见-近红外分光光度计、拉曼光谱等方法对氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-乳酸、氯化胆碱-乙二醇和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐体系中离子液体与镍、钴离子配位结构进行分析,结果表明,镍离子在低共熔溶剂中常见配位为四面体或八面体结构。然而在氯化胆碱-乙二醇溶液中结构多变,还存在平面结构,同时证明氯化胆碱-尿素体系中尿素与金属离子存在络合。在此基础上,使用密度泛函理论研究Ni²⁺、Co²⁺存在的稳定配合物结构以及其前线轨道信息,结果表明,电极表面反应活性最大的为[NiCl₅H₂O]^3-和[CoCl₄]^2-,最有可能在阴极被还原。采用循环伏安法、计时电流法研究了四种不同离子液体中镍钴合金的电化学行为和电结晶机理,结果表明,氯化胆碱-尿素和氯化胆碱-乙二醇体系中镍钴合金的氧化还原反应均为扩散控制下的不可逆过程。上述四种体系中镍钴合金的电结晶过程均遵循三维瞬时成核,此外通过计算得到氯化胆碱-尿素、氯化胆碱-乳酸、氯化胆碱-乙二醇和1-丁基2-甲基咪唑六氟磷酸盐等体系的中二元合金离子的扩散常数依次为2.55×10^-8cm²s^-1、3.997×10^-9cm²s^-1、3.957×10^-8cm²s^-1和2.267×10^-7cm² s^-1,证明BmimPF₆体系中镍钴合金更容易被还原。采用扫描电子显微镜（SEM）、电化学工作站、X射线衍射仪（XRD）、研究镍钴合金镀层的相组成和含量。同时研究了电解液中主盐比例、温度、沉积时间、电流密度和柠檬酸钠等对镀层性能的影响,确定了电解液的最佳配方:（1）氯化胆碱:尿素=1:2、NiCl₂·6H₂O:CoCl₂·6H₂O=10:1、温度50℃、沉积时间30 min、电流密1.8A/dm²,0.04g/L柠檬酸钠,此时得到的镍钴合金镀层,腐蚀电位E_corr=-0.338 V,腐蚀电流J_corr=1.675×10^-88 A·cm^-2,Rct⁼28100Ω·cm²;（2）氯化胆碱:乳酸=1:2、NiCl₂·6H₂O:CoCl₂·6H₂O=10:1、温度55℃、沉积时间30 min、电流密度1.6 A/dm²,0.03g/L柠檬酸钠,此时得到的镍钴镀层,腐蚀电位E_corr=-0.255 V,腐蚀电流J_corr=2.172×10^-66 A·cm^-2,Rct=14000Ω·cm²;（3）50℃下,氯化胆碱-乙二醇体系中于-1.0 V恒电位可以得到耐蚀性最好的镍钴合金镀层,腐蚀电位E_corr=-0.277 V,腐蚀电流J_corr=1.73×10^-66 A·cm^-2,Rct=21155Ω·cm²;（4）70℃下,BmimPF₆体系中于-1.5V恒电位可以得到耐蚀性最好的镍钴合金镀层,腐蚀电位E_corr=-0.268 V,腐蚀电流J_corr=3.72×10^-66 A·cm^-2,Rct=17200Ω·cm²。最后得到的镍钴合金镀层,表面均匀、致密,平均晶粒尺寸为3.1 nm-20.6 nm的镍钴合金镀层。