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以聚甲基倍半硅氧烷(Polymethylsilsesquioxane,PMSQ)为先驱体,采用熔融纺丝法制备原丝,然后经过化学交联使其固化,最后在惰性气氛中进行高温热解,成功制备了硅氧碳(Silicon oxycarbide,SiOC)陶瓷纤维。采用29Si-NMR、XRD、FT-IR、SEM、RMS、TG-DSC等表征技术系统地研究了在交联以及高温热解过程中纤维的化学组成、相组成和微观组织的演变规律,并对SiOC陶瓷纤维的拉伸强度、密度以及性介电性能进行了测试。PMSQ具有良好的熔融纺丝性能,通过化学方法交联固化,交联后纤维的凝胶含量为88.1%。经850℃热解后得到SiOC陶瓷纤维,陶瓷产率83.5%,纤维表面光滑,断面致密,无明显缺陷。SiOC陶瓷纤维为无定型态,Si原子的连接方式以Si04和CSi03结构为主,其次为C2Si02和SiC4结构,几乎不含C3SiO结构。SiOC陶瓷纤维中各元素含量分别为Si:41.32～46.59%,H:0.63～1.43%,C:12.14～13.40%,0:45.04～52.90%,其中H含量随热解温度的升高而降低。体系中还有自由碳,碳筹尺寸随着热解温度升高而下降,尺度为1.35～1.40nm。1200℃以下,SiOC陶瓷纤维的单丝拉伸强度随着热解温度的升高而增大,最高拉伸强度为818MPa。纤维的密度随着热解温度的升高也呈现出增大的趋势,变化范围为1.99～2.41g/cm3。在800℃的N2气氛中热解2h获得的SiOC陶瓷纤维的反射损耗低于-10dB的频段宽度达1.7GHz,具有吸波性能。