作为一种环境中持久性有机污染物,萘酚严重威胁着海洋生态和人类健康,因此,建立快速灵敏检测水环境中萘酚,尤其是同时检测α-萘酚和β-萘酚异构体的分析方法,已成为我国环境监测和公共安全领域的迫切要求。电化学传感法具有高效灵敏、快速简单、可实时检测等优势,已广泛应用于酚类化合物的检测。但通过设计合成纳米复合材料制备修饰电极,增强修饰电极表面对萘酚的富集能力,提高其对底物的电催化性能,建立高灵敏高选择高稳定性的萘酚电化学分析方法仍然具有很大挑战。基于此,本文基于金属有机骨架(MOF)结构合成了三种纳米复合物,制备了三种纳米复合膜修饰电极,研究了萘酚化合物的电化学行为,建立了相应的电化学分析方法,并进行了实际样品中萘酚测定。主要内容如下:1)以二维MOF化合物为前驱体,经过高温煅烧后得到钴碳孔状纳米复合物,记为Co/NC。通过滴涂法将Co/NC纳米复合物修饰在玻碳电极表面,制得Co/NC/GCE修饰电极,采用循环伏安法(CV)、电化学交流阻抗法(EIS)表征了修饰电极,研究了β-萘酚的电化学行为,考查了修饰量、富集时间和电位、pH和扫速等因素的影响。结果显示,掺杂金属Co纳米颗粒的N掺杂多孔碳结构具有良好的导电性和大的电活性面积,提高了对β-萘酚催化性能。β-萘酚在Co/NC/GCE表面是典型的扩散控制过程。采用差分脉冲伏安法(DPV)在最优实验条件下对β-萘酚进行定量分析,该传感器具有良好的选择性和重现性,在0.08μmol/L~5.5μmol/L的浓度范围内与氧化峰电流呈现良好的线性关系,检测限为1.13 nmol/L(S/N=3)。采用该方法对实际样品中的β-萘酚进行了测定,取得满意的结果。2)将钴铝类水滑石在甲酰胺中剥离成超薄纳米片,在其表面原位生长ZIF-67,制得了钴铝类水滑石纳米片@ZIF-67复合物(ELDH@ZIF-67),X射线衍射图谱(XRD)和扫描电镜图谱(SEM)结果显示复合物中大部分ELDH已转变为了ZIF-67。以ELDH@ZIF-67制备相应的修饰玻碳电极,研究了α-萘酚和β-萘酚的电化学行为,由于复合膜中ZIF-67原位生长在超薄ELDH表面,抑制了ELDH的聚集,两者协同作用提高了电极表面积,增加了电化学活性位点,实现了对萘酚异构体的高灵敏高选择性同时检测,两种异构体的线性检测范围均为0.3μmol/L~150μmol/L,其中α-萘酚的检出限为62 nmol/L,β-萘酚的检出限为94 nmol/L。本方法的修饰电极制备简单,检测方法稳定性好,灵敏度高,已成功用于实际水样中两种异构体的同时检测。3)将2-甲基咪唑溶液加入装有氧化石墨烯琼脂凝胶基质的反应管中,采用自然扩散渗透的方法制备GO@ZIF-8纳米复合物后,按照扩散深度将样品分为三层,再通过热还原方法制备RGO@ZIF-8纳米复合物。SEM和XRD结果表明ZIF-8晶体均匀地生长在GO表面,具有大的比表面积和高的电化学性能。采用滴涂法制备相应的RGO@ZIF-8修饰电极,研究了α-萘酚和β-萘酚在不同电极上的电化学行为,结果表明中间层RGO@ZIF-8修饰电极的电化学催化性能最好。采用DPV对萘酚异构体进行定量分析,构建的电化学传感器对萘酚异构体呈现了宽的线性范围(8 nmol/L~100nmol/L),其中α-萘酚的检出限为2.7 nmol/L,β-萘酚的检出限为2.6 nmol/L。该方法的表现出了良好稳定性,高的灵敏度和抗干扰性能,对实际水样中异构体的同时检测取得了较好的结果。