随着人口和能源消耗的增加,能源危机已经成为全球关注的焦点。发展可持续可再生能源（例如风能、太阳能和氢能等）是解决当前能源和环境问题最有效的方法。氢能具有燃烧热值高、产物无污染以及来源丰富等优点,目前已受到人们的广泛关注。电催化制氢是目前公认的高效制氢方式,常用的催化剂有两种,分别是贵金属催化剂和非贵金属催化剂。贵金属催化剂价格昂贵、储量稀少,限制了其大规模的使用。非贵金属催化剂中的过渡金属硫化物储量丰富、价格便宜,在电催化析氢方面具有很大的潜力。但是过渡金属硫化物的析氢性能仍远低于贵金属,同时还存在导电性差、易团聚等问题。针对上述问题,本论文中以过渡金属硫化物FeS₂和Cu₂MoS₄为研究对象,通过引入异质原子和复合高导电性石墨烯基底两种方法对其电催化析氢性能进行改进和优化。具体的研究工作和主要结论概括如下。（1）在希莱克系统中采用热注射法,通过添加表面活性剂、改变硫源以及改变反应温度等实验条件摸索制备黄铁矿FeS₂。研究发现当硫源为硫粉、反应温度为220℃时可以制备得到黄铁矿FeS₂,并对其晶体结构和微观形貌进行表征和分析。（2）通过热注射法制备了一系列不同Co原子含量的Fe_1-xCo_xS₂/RGO复合催化剂,对其进行了结构、形貌等表征测试和电化学测试。研究结果表明当Co含量在61%时(Fe_0.39Co_0.61S₂/RGO),复合催化剂的电催化析氢性能最好,电流密度为10 mA cm^-2时过电位为198 mV,Tafel斜率为94 mV dec^-1。上述增强的电催化析氢性能来源于高导电性的RGO与电催化活性物质Fe_0.39Co_0.61S₂的协同效应。此外,采用密度泛函理论对析氢机理做了进一步讨论,Co原子掺杂可以调控FeS₂对氢原子的吸附能力,使其氢吸附吉布斯自由能更接近于零,为实验结果提供了有利的理论支撑。（3）以Cu₂O为模板,通过水热法成功制备了纯Cu₂MoS₄纳米片以及三种不同石墨烯含量的Cu₂MoS₄/RGO复合催化剂（Cu₂MoS₄/RGO-10%、Cu₂MoS₄/RGO-25%和Cu₂MoS₄/RGO-50%）,对其进行了XRD、SEM、TEM和Raman等一系列结构和形貌表征以及电化学测试。研究结果表明Cu₂MoS₄/RGO-25%复合催化剂表现出最优的析氢性能,与未复合石墨烯的纯Cu₂MoS₄相比,其过电位和Tafel斜率都明显减小,经过1000次CV循环测试后LSV极化曲线几乎没有变化,这说明复合石墨烯后Cu₂MoS₄具有优异的析氢性能和良好的循环稳定性。