随着现代科技的飞速进展,在精密测量、光学器件、数字检测等高新技术领域,为提高各种元器件的精度、稳定性和使用寿命,必须克服材料普遍存在的热胀冷缩的影响,负热膨胀材料的发现为解决上述问题提供了强有力的手段——使用负热膨胀材料与常用材料复合制备零或近零热膨胀材料——可消除温度变化对仪器设备的影响。近20余年来,负热膨胀材料越来越受到科技工作者的重视,负热膨胀材料的研究也得到长足发展,不仅一些新型负热膨胀材料不断被发现,而且其相应的热缩机理也不断被揭示出来,为负热膨胀材料理论的建立奠定了坚实基础。同时,利用负热膨胀材料与功能材料复合制备可控或近零热膨胀的功能材料的应用研究表明,负热膨胀材料具有广阔的应用前景。但是,负热膨胀材料研究无论是在理论研究还是应用实践中,仍存在一些亟待解决的问题。本文工作分为两部分:第一部分固相烧结法制备出新型钙钛矿反常热膨胀材料Sm_1-xZn_xMnO₃,通过对Sm_0.85Zn_0.15MnO₃的晶体结构、微观组织、电学等性质的探究,揭示其反常热膨胀机理,主要结论和创新点如下:（1）一次烧结Sm_0.85Zn_0.15MnO₃样品（S1）呈现反常热膨胀现象:在室温（RT）-519 K温度区间呈现低正热膨胀,平均线膨胀系数为1.60×10^-6K^-1;在519-1023K呈现负热膨胀,平均线膨胀系数为-8.40×10^-6K^-1。（2）Sm_0.85Zn_0.15MnO₃样品（S1、S2、S3、S4和S5）的微观组织由大量的椭球状颗粒（3-8μm）与孔隙组成,不同样品的孔隙率能够显著影响其热膨胀特性,其中样品S3达到近零热膨胀,对应的平均线膨胀系数为0.25×10^-6K^-1。（3）Sm_0.85Zn_0.15MnO₃（S1）的热缩机理为:由于Zn²⁺部分替代Sm³⁺导致Sm_0.85Zn_0.15MnO₃发生较大的晶格畸变,而晶格畸变的程度随温度的升高而降低,伴随着沿a轴方向的热膨胀性质由正热膨胀向负热膨胀的转变,晶格热膨胀的各向异性逐渐增强,这在微结构效应中起着至关重要的作用。此外,样品的高孔隙率是出现负热膨胀现象的充分条件:当孔隙率大于9.5%时,样品才会呈现负热膨胀。因此,Sm_0.85Zn_0.15MnO₃（S1）的负热膨胀现象是高孔隙率与微结构效应两方面因素综合作用的结果,其中微结构效应是由晶粒热膨胀的各向异性与晶粒间孔隙引起的。第二部分使用负热膨胀材料ZrMgMo₃O₁₂与微波介电陶瓷材料Mg₂SiO₄复合,研究Mg₂SiO₄/ZrMgMo₃O₁₂的复合、热膨胀和介电性能,主要结果如下:（1）固相法制备出不同质量比例（9:1、8:2、7:3、6:4、5:5和4:6）的Mg₂SiO₄/ZrMgMo₃O₁₂复合材料,通过调整ZrMgMo₃O₁₂的含量可调控复合材料的热膨胀系数,当ZrMgMo₃O₁₂质量占比为60%时,复合样品的热膨胀系数为4.47×10^-6K^-1,降幅高达62%。（2）ZrMgMo₃O₁₂的加入能够显著提高Mg₂SiO₄的致密性。固相烧结的Mg₂SiO₄样品致密性较差,密度仅为2.37g/cm³。当Mg₂SiO₄与ZrMgMo₃O₁₂复合的质量比为4:6时,复合样品的密度达到2.62g/cm³,提高了10.5%。Mg₂SiO₄/ZrMgMo₃O₁₂复合样品（8:2、6:4和4:6）微观形貌均由球状颗粒组成,因此两种物质具有良好的相融性。（3）ZrMgMo₃O₁₂与Mg₂SiO₄均为低介电常数陶瓷材料,ZrMgMo₃O₁₂的加入仅引起Mg₂SiO₄介电性能发生微小变化,是一种较为理想的与Mg₂SiO₄复合的负热膨胀材料,Mg₂SiO₄/ZrMgMo₃O₁₂复合材料在集成电路领域作为基板材料具有良好的应用潜力。