中空纤维液相微萃取（HF-LPME）是近年来发展迅速的一种绿色环保型样品前处理技术,具有操作简单、净化能力强、重复性好,萃取效率高以及易与其他检测技术（HPLC法、GC法、ICP-AES法、ICP-MS法等）结合使用等优点,已在各个痕量分析领域（化学、生物、药物、环境、食品）得到了广泛应用。本文采用中空纤维液相微萃取模式分别对蔬菜中的辛硫磷和柑橘类水果中的丙溴磷进行了萃取和富集,并结合高效液相色谱法对其含量进行了测定研究。此外,本文采用HPLC法,结合不同的储存和清洗处理方式,研究了蔬菜样品中辛硫磷的降解规律,主要研究内容如下:1、优化了影响辛硫磷萃取效率的相关参数（萃取剂种类、给出相pH、萃取温度、搅拌速率、萃取时间、盐效应）,结合高效液相色谱法,建立了HF-LPME-HPLC测定蔬菜中辛硫磷的方法。实验结果表明:辛硫磷在浓度范围0.005～1.0 mg·L^-1内,线性关系良好,相关系数大于0.9990,相对标准偏差（RSD）为1.8%,通过计算,当信噪比（S/N）为3时,辛硫磷的检出限（LOD）为1.3μg·L^-1,且经HF-LPME萃取后辛硫磷的富集倍数为325。将上述方法用于实际蔬菜样品的测定时,样品的加标回收率可达84.0～92.0%,RSD在1.9～4.2%之间,实现了对蔬菜样品中辛硫磷的快速、灵敏和准确测定。2、优化了影响丙溴磷萃取效率的相关参数（萃取剂种类、给出相pH、萃取温度、搅拌速率、萃取时间、盐效应）,结合高效液相色谱法,建立了HF-LPME-HPLC测定柑橘类水果中丙溴磷的方法。实验结果表明:丙溴磷在浓度范围0.005～1.0 mg·L^-1内,线性关系良好,相关系数大于0.9990,相对标准偏差（RSD）为1.8%,通过计算,当信噪比（S/N）为3时,丙溴磷的检出限为1.1μg·L^-1,且经HF-LPME萃取后丙溴磷的富集倍数为361。将上述建立的样品制备技术用于实际柑橘类水果样品的测定时,样品的加标回收率可达81.8～91.2%,RSD在1.2～3.1%之间,实现了对柑橘类水果样品中丙溴磷的快速、灵敏和准确测定。3、采用HPLC法,结合不同的储存和清洗处理方式,研究了蔬菜样品中辛硫磷的降解规律,为相关的食品安全检测工作以及人类的日常生活提供了一定的理论参考和指导意见。研究结果表明:（1）在相同的储存条件（温度、时间）下,蔬菜种类不同,辛硫磷的降解性也不同,且同一蔬菜中随着储存时间的延长或储存温度的升高,辛硫磷的降解性均逐渐提高;（2）在其他相同储存条件下,随着冷藏时间的延长,添加防腐剂（如苯甲酸、山梨酸和亚硫酸钠）时番茄中辛硫磷的降解性比不添加防腐剂时下降的更慢,且添加苯甲酸番茄样品中辛硫磷的降解性比添加山梨酸和亚硫酸钠时的降解性低;（3）清水、不同种类清洗剂以及超声清洗器均能不同程度降低生菜和番茄蔬菜样品中的辛硫磷残留量,且在相同的清洗方式下,蔬菜种类不同,辛硫磷的降解性也不同;（4）清水冲洗比清水浸泡更易于降解蔬菜中的辛硫磷,且随着清水浸泡时间延长,辛硫磷的降解性反而降低;（5）在相同的清洗时间下,随着化学洗涤剂（乙酸、碳酸氢钠、氯化钠）浓度增加,蔬菜中辛硫磷的降解性就越高,且同种浓度的洗涤剂,随着清洗时间的增加,蔬菜中辛硫磷的降解性也越来越高;（6）发现自制酵素绿色环保型清洗剂对生菜和番茄中辛硫磷的降解也有一定的效果。