【摘 要】
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半导体光催化技术在降解有机污染物方面具有广阔的应用前景,其中TiO2薄膜具有廉价易得、高光学和化学稳定性、无毒无害以及可回收重复利用等优点。常规溶胶凝胶法制得的TiO2薄膜在干燥时易形成裂纹,且光催化活性低,抗菌能力一般。本文通过设计四因子四水平的正交试验,研究揭示了TBOT、H2O和PVP的含量、煅烧温度等单因子和银/锌掺杂对TiO2薄膜微观组织和性能的影响规律,获得了TiO2薄膜的最佳配比和制
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半导体光催化技术在降解有机污染物方面具有广阔的应用前景,其中TiO2薄膜具有廉价易得、高光学和化学稳定性、无毒无害以及可回收重复利用等优点。常规溶胶凝胶法制得的TiO2薄膜在干燥时易形成裂纹,且光催化活性低,抗菌能力一般。本文通过设计四因子四水平的正交试验,研究揭示了TBOT、H2O和PVP的含量、煅烧温度等单因子和银/锌掺杂对TiO2薄膜微观组织和性能的影响规律,获得了TiO2薄膜的最佳配比和制备工艺,研究结果如下:首先通过四因子四水平的16组正交实验,初步确定了溶胶凝胶法制备TiO2薄膜的配比和制备工艺,制备出了表面无裂纹、无孔洞、透光性良好并具有优异光催化活性的TiO2薄膜。单因子影响实验发现450℃煅烧的TiO2薄膜性能最佳,煅烧温度过低会导致TiO2未完全结晶,过高会导致TiO2晶粒尺寸过大,光催化性能降低;在100m L无水乙醇中添加5m L TBOT制得的TiO2薄膜无色透明,且光催化活性好;溶胶中H2O含量对TiO2薄膜的表面微观形貌、光催化性能和可见光透光率有显著影响;随着PVP添加量的增多,TiO2晶粒逐渐细化,但表面粗糙度增大,在添加量为6%时得到性能最优的TiO2薄膜。在正交实验获得的初步配比和制备工艺的基础上,结合单因子的影响规律,获得了TiO2薄膜的最佳制备工艺,发现以100m L无水乙醇为溶剂,添加5m L TBOT、7m L H2O、6%PVP(TBOT质量的6%)制得的溶胶,再经浸渍提拉及450℃煅烧1h获得的TiO2薄膜的光催化和透光性能最佳。掺杂Ag后,TiO2中出现了板钛矿相,薄膜粗糙度降低,Ag以零价态存在于TiO2晶格中,掺杂1%Ag的TiO2薄膜具有最优的光催化性能和透光性能,其抗菌率达到了99.3%,远高于未掺杂TiO2薄膜(<70%)。随着煅烧温度升高,薄膜粗糙程度增大,TiO2晶格中的Ag被部分氧化,当煅烧温度达到550℃时,掺杂1%Ag的TiO2薄膜完全为锐钛矿型,且晶粒尺寸显著增大。掺杂Zn后,TiO2薄膜仍为锐钛矿相,随着掺杂量的增多,TiO2晶粒尺寸逐渐增大,薄膜粗糙度逐渐减小,透光率逐渐上升,Zn以Zn2+的形式存在于TiO2晶格中,薄膜表面羟基数量增多,掺杂5%Zn的薄膜具有最优的光催化活性和最佳的抗菌性能,抗菌率达到97.9%。随着煅烧温度升高,薄膜的平均粗糙度逐渐降低,煅烧温度达到550℃时,TiO2晶粒尺寸明显增大。
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