烟草特有亚硝胺(TSNAs)是卷烟烟气中诱发癌症的主要活性成分之一，包括N-亚硝基降烟碱(NNN)、4-甲基亚硝基吡啶基丁酮(NNK)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和N-亚硝基假木贼碱(NAB)等。人们长期对灵长类和啮齿类动物体内和体外研究试验，发现NNN和NNK在代谢过程中产生的亲电中间体与DNA和血红蛋白形成共价化合物，沾覆在啮齿动物的鼻腔黏膜、肝肺等组织中，诱导组织癌变。随着吸烟与健康问题研究的深入，准确测量和客观披露卷烟烟气中的TSNAs生成量将具有重要意义。　　 本文在广泛的文献调研和实验研究的基础上，采用液相色谱与三重四极杆质谱联用技术评价适合净化卷烟烟气中烟草特有亚硝胺的商品化固相萃取柱，通过比较C18、碱性氧化铝、阳离子交换柱填料，优选出合适的固相萃取柱，并优化该萃取柱的上样、淋洗、洗脱以及柱容量等条件。实验优选出具有反相保留和阳离子交换功能双重保留机理的PCX固相萃取柱，上样穿透率以及淋洗回收率小于2％、洗脱回收率大于96％。通过比较经过净化和未经过净化样品的总离子流图以及四种TSNAs的峰面积，得出该净化过程可以部分消除样品基体干扰，为准确测定卷烟烟气中TSNAs提供技术支撑。　　 本文基于超高效液相色谱与质谱联用法(UPLC-MS/MS)分析检测卷烟烟气粒相物中的TSNAs，首次建立了超高效液相色谱技术上基线分离、多反应离子监测质谱技术上快速检测TSNAs的新技术。采用同位素稀释法降低基体背景干扰，并通过在TSNAs标样中分别添加10倍、100倍、1000倍酸性物质柠檬酸、碱性物质尼古丁、中性物质胡萝卜素考察离子抑制问题。测定结果准确性判断是通过加标回收、测定标准卷烟样品以及与现行标准方法对照：在实际样品中加入标准物质，NNN、NNK、NAT、NAB的回收率均大于89％，精密度(RSD)皆小于10％(n=5)；采用本方法测定2003肯塔基2R4F标准烟，结果与标准品约定真值的相对误差均小于20％；通过测定7组混合型和8组烤烟型卷烟，并与行业标准方法(GC-TEA)测定结果相比较，两种分析方法对于烤烟型卷烟中TSNAs测定结果的绝对误差在1.5ng以内；对于混合型卷烟中TSNAs含量，使用UPLC-MS/MS法测得TSNAs含量明显低于GC-TEA法，相对误差在15％以内。UPLC-MS/MS方法的优越性主要体现在分析速度快、灵敏度高、回收率高，仪器通用性强，为解决我国卷烟烟气中TSNAs分析方法的技术壁垒提供了可靠的技术基础。　　 本论文首次研究了超高效液相色谱与飞行时间质谱联用法(UPLC-ToF/MS)测定卷烟烟气中TSNAs的分析方法，通过优化了色谱与质谱条件，使四种TSNAs基线分离，通过准确提取分子量定性和内标法定量，结果表明该方法线性关系良好，相关系数大于0.99，加标回收率在77％-112％之间；测定2003肯塔基2R4F标准卷烟的结果与GC-TEA法测定结果的相对误差小于20％。UPLC-ToF/MS分析速度快，仪器通用性强，可以作为测定烟草及卷烟烟气中TSNAs的辅助方法。