近年来,不断增长的能源消耗和日益严峻的环境问题引起了广泛的关注。为了克服即将到来的能源危机,探索可持续和生态友好型能源具有重要意义。基于热能和电能之间直接能量转换的热电材料和装置已被认为是解决全球能源困境的有前途的替代方案。方钴矿是最有前途的中温热电材料之一,受到了全世界的广泛关注。二元方钴矿分子式表示为AB3,其中A指过渡金属元素,例如Fe,Co,Rh,Ni;B指磷族元素,例如Se,Sn,Sb和Te。由于CoSb3的方钴矿材料的高热导率,其热电性能低,这限制了方钴矿在热电领域的实际应用。目前,通过掺杂、填充、高能球磨复合物等方法来优化其热电性能。CoSb3基方钴矿热电材料的传统制备方法包括高温熔炼退火,机械合金化,高压和高温等。高温熔炼合成过程需要十多个小时的高温,Co元素和Sb元素之间的熔点和沸点差太大,最终会导致单个元素提前挥发;机械合金化持续数十小时或更长时间,这也严重延长了样品制备周期。在球磨过程中容易引入杂质,并且球磨设备的要求相对较高。与传统的热点合成方法相比,微波快速合成方法大大缩短了材料的合成时间。产品的制备周期降低了材料制造成本。本文拟采用微波快速加热合成与火花等离子烧结技术相结合的方法制备铟填充方钴矿热电材料,研究铟填充对方钴矿热电性能的影响,提出一种微波加热制备方钴矿热电材料的新方法。本论文通过微波合成方法成功合成了In填充CoSb3基方钴矿热电材料,成功将In原子填充进了CoSb3的晶格孔洞中。研究表明,相较于未填充样品,In填充CoSb3样品的电阻率显著下降,载流子浓度上升了1000倍,有效改善材料的电性能,以In填充,可以造成大的质量和体积波动,进而增强声子散射现象,降低材料的热导率。本论文以Te0.5掺杂作为不变量,制备了InxTe0.5Co4Sb12（x=0.4、0.5、0.6、0.8）四个样品。对Te掺杂样品和未掺杂样品做出了比较,探索了Te掺杂对In填充样品热电性能的影响,以及其固溶极限。其中In0.5Te0.5Co4Sb12样品因为适中的功率因子和热导率,其热电优值最高,在775K时达到0.87。与未掺杂样品相比,由于In填充固溶极限问题导致了其塞贝克系数增加有限,热电性能未有改善。基于In单填充样品的研究,研究了退火对In单填充样品的影响。共制备了InxCo4Sb12（x=0.4、0.6、0.8、1.0、1.2）共5个样品。对退火样品和未退火样品进行了比较,探索了退火工艺对In填充CoSb3基方钴矿热电材料性能的影响。由于更高的功率因子和更低的热导率,退火样品的热电优值明显好于未退火样品,其中In0.6Co4Sb12样品的热电优值最高,在775K时达到1.15,并且增长趋势还在继续。