亲水性低黄变有机硅柔软整理剂的合成及应用研究

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传统氨基硅油柔软剂存在亲水性差、易“泛黄”及乳液稳定性差等问题,而目前市场上的亲水硅油柔软剂存在手感僵硬及耐洗性差的问题。为了解决上述问题,本文开发了一种新型结构的有机硅柔软剂。先采用D4和1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷为原料,合成端环氧硅油;再将端环氧硅油与氨基聚醚反应,制备三元嵌段共聚有机硅;最后用亲水改性剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵对三元嵌段共聚有机硅进行改性,制备出具有优异亲水性和抗黄变性的嵌段共聚有机硅。采用单因素分析法,依次对上述三个阶段的合成工艺条件进行研究。通过测试自制端环氧硅油产物的粘度、产率及外观,得出其最佳合成工艺:D4和1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷的投料质量比为12.79:1,催化剂四甲基氢氧化铵质量占反应物总质量的0.8‰,反应温度为110℃,反应时间为4小时;通过测试嵌段共聚硅油的环氧基转化率、乳液外观、各项乳液稳定性以及整理后棉织物的手感、硬挺度、白度和润湿时间,得出三元嵌段硅油的最佳合成工艺为:n(ED900):n(端环氧硅)=1.4:1、选择异丙醇为溶剂,异丙醇质量占反应物总质量的40%、反应温度为80℃、反应为10小时;2,3-环氧丙基氯化铵的最佳改性条件为:n(2,3-环氧丙基三甲基氯化铵):n(ED900)=1.5:1、改性温度为80℃、改性时间为4小时。最终得到自制亲水性低黄变硅油。通过粒径分布图可知,自制亲水性低黄变硅油乳液的粒径较氨基硅油soft8468小62.1nm,前者具有较强的乳液稳定性。相比于改性之前,改性之后的的三元嵌段共聚硅油红外光谱图在3556cm-1处-NH2的吸收峰几乎消失,在1652.5cm-1处N—H的吸收峰减弱,说明改性剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵上的环氧基与三元共聚硅油分子两端的伯胺基以及分子链中间的仲氨基反应,成功实现对三元嵌段共聚硅油的亲水改性。通过对自制亲水性低黄变硅油进行热重分析,发现自制亲水低黄变硅油在超过320℃时有机硅链段才开始分解,体现了其较强的热稳定性。将自制亲水低黄变硅油进行乳化,观察其自乳化性和乳液外观,并测试乳液离心稳定性、耐碱、耐酸、耐热及耐电解质稳定性。然后采用自制亲水低黄变硅油乳液分别对白色棉织物及涤纶织物进行整理,通过测试整理后白色棉织物的手感、白度、水滴润湿时间、硬挺度、褶皱恢复角以及断裂强力得出其在白色棉织物上最佳整理工艺为:柔软剂用量为60g/L、整理液p H为6、一浸一轧、轧余率80%、预烘温度为80℃、预烘时间为2min、焙烘温度为140℃、焙烘时间为80s;通过测试整理后涤纶织物的手感、水滴润湿时间、硬挺度、以及断裂强力得出其在涤纶织物上的最佳整理工艺为:乳液用量为50g/L、整理液p H为6、一浸一轧、轧余率80%、预烘温度为80℃、预烘时间为2min、焙烘温度为140℃、焙烘时间为80s。比起传统氨基硅油soft8468,经自制亲水性低黄变有机硅整理后的纯棉织物在白度方面提升6.2%、水滴润湿时间可缩短14s。说明自制亲水性低黄变硅油有效的解决了传统氨基硅油黄变严重、亲水性差的问题。此外,自制亲水低黄变有机硅整理的纯棉织物比市售亲水硅油soft8678在手感方面高出1级;自制亲水低黄变硅油所整理涤纶织物的手感要比市售亲水硅油soft8689高半级,且二者抗静电效果相当。将整理后的棉织物和涤纶织物水洗30次后发现,自制亲水低黄变有机硅在手感和亲水性方面均优于市售亲水硅油。
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