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噻唑基团引入到各种不同的化合物结构中,再经过修饰就能产生一系列具有广谱生物活性的药物和重要的工业原料,在医药卫生,工农业生产中应用广泛。因此,近年来,噻唑类化合物的合成是发展的一个热点。
本论文主要介绍了噻唑类化合物中N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)的氧气氧化合成工艺和动力学研究。该物质是一种常用的橡胶硫化促进剂,其具有抗焦烧和硫化时间短的特点,被广泛应用于轮胎和其他的橡胶制品。
本论文对氧气氧化法制备N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的工艺进行了研究,并最终确定了以2-巯基苯并噻唑(M)、环己胺为原料合成N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的最佳工艺条件:反应压力为0.4Mpa,温度42℃,n(M):n(环己胺)为1:1.7,搅拌速度为400r/min,反应时间为5h,催化剂用量为0.96mg/g促进剂M,环己胺的滴加速度为2.0ml/min。在上述的条件下,CBS的收率在90%以上,初熔点在98℃以上。实验发现,在母液循环利用的情况下,可以节约原料,而且收率也提高到95%以上.
通过对氧化合成CBS的动力学的研究发现,当压力较低的时候,氧气往液体中的溶解为控速步骤,反应比较慢,这时可以利用增加压强的办法来提高反应速度;当压强增加到一定的程度后,再升压反应速度提高就不明显了,且收率也没有显著的提高。
该研究结果能对N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺生产有指导意义。