多级结构介孔二氧化硅的合成不但对实际应用有重要意义，而且与生物矿化、仿生化学有一定相关性，因此一直是材料合成研究的热点。多级结构介孔材料合成要求同时实现在纳米尺度上的介观结构和微米尺度上的形态参数的控制，因此，多级结构介孔材料合成至今还是材料合成中具有挑战性的研究课题。本论文通过两相体系合成法和乳液模板法分别成功地制备了螺旋纤维形态和空心球形态的多级结构介孔二氧化硅，并且利用氮气吸附，X-射线衍射(XRD)，扫描电镜(SEM)，透射电镜(TEM)等表征技术，研究了合成的多级结构介孔二氧化硅的介观结构和宏观形貌，主要分两部分： (1)采用液/液两相体系室温合成法，用非手性表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)做结构导向剂，在酸性体系下合成螺旋纤维形态的介孔二氧化硅。XRD表明合成的介孔二氧化硅具有二维六方(p6mm)介观结构；氮气吸附脱附等温线为IV型等温线，BET比表面积为1850 m<2>/g，介孔孔容为0.90 cm<2>/g，用BJH方法计算的孔径分布为1.97nm。SEM证明螺旋结构纳米纤维直径在100-300 nm，长度几十微米，截面是六方形。螺旋纤维主要有两种形态：一种是扭曲的绳子状纳米纤维，介孔孔道是沿着纤维轴向扭曲结构，形成围绕纤维轴向螺旋缠绕的孔道，这种纤维宏观形貌是直的或者无规则弯曲的。另一种是螺旋弯曲的纳米纤维，这种结构的纤维是螺旋形貌，像弹簧一样，介孔孔道是围绕纤维轴向扭曲缠绕和随着螺旋形貌弯曲的多级结构。合成体系是在没有手性分子存在情况下，表面活性剂和无机晶种自发组装形成螺旋结构的，因此，基于表面张力和自由能两个重要驱动力，我们提出了六方柱状二氧化硅/表面活性剂复合胶束晶种生长机理。另外，在两相体系合成中我们发现了螺旋空心管状的纤维，通过透射电镜表明，螺旋空心管结构：中心为圆形空腔，外围是六方截面，介孔孔道为螺旋结构。这种螺旋结构的生成被认为是层．层生长机理，每层是由不同螺距和半径的螺旋介孔孔道组成。 (2)通过动态自组装乳液模板法合成了出芽空心球多级结构介孔二氧化硅。SEM表明出芽空心球平均直径为3.2μm；TEM表明出芽空心球是由蠕虫介孔结构的球壳和球壳上层状相介观结构的芽组成。在合成过程中，阴离子表面活性剂(N-十二烷基肌氨酸钠)既是形成介观结构的结构导向剂，又是微乳油相的前驱体(质子化后为油相液滴)，多级结构是通过乳液的动态扩散和自组装生成的。这种动态自组装乳液模板法合成介孔二氧化硅主要包含两个过程：第一，乳液的自发乳化过程，包含表面活性剂的动态释放，扩散和消耗；第二，二氧化硅的沉积固化过程，主要包括硅烷的水解，聚合以及和表面活性剂自组装过程。影响乳液自发乳化因素主要有搅拌速率，温度，pH值，表面活性剂浓度等。影响二氧化硅沉积固化过程的因素主要是硅源浓度，pH值，温度以及添加剂等，可以通过精细控制这两个过程来合成其它多级结构二氧化硅。另外，动态自组装乳液模板法可以应用于其它多级结构材料合成，同时对生物矿化的研究给予一定启发。