热锻法制备CaF2与Y3+、Nd3+:SrF2透明陶瓷及性能研究

来源 :武汉理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dzbycp2009
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CaF2与SrF2由于具有透光范围宽、声子能量低等优点而成为固态激光增益介质研究的一个重要方向。透明陶瓷与同组分的单晶相比具有机械性能高、热稳定性好、可以制备大尺寸等优势。然而由于氟化物粉体制备的化学与相关技术问题,通过粉体成型烧结制备的氟化物透明陶瓷还没获得激光输出。氟化物单晶通过热锻技术会产生塑性变形,在变形过程中引入低角度和大角度晶界,形成多晶,这些晶界的存在有利于材料机械性能的增强。因此,在本论文中,以单晶为原料,采用热锻技术制备CaF2与Y3+, Nd3+:SrF2的透明陶瓷。采用热锻技术对CaF2单晶进行热锻,制备出结构类似于透明陶瓷CaF2多晶体。利用X射线衍射仪、光学显微镜研究了相对形变对晶体显微结构的影响,结果表明:随着形变的增大,CaF2晶体中会出现明显的晶粒结构,晶体XRD衍射图中会出现类似于CaF2多晶粉体的衍射峰。测试了在750℃与850℃下热锻CaF2晶体与原单晶的显微硬度,抗压强度,抗弯强度以及在850℃下不同形变的CaF2晶体与单晶的透过率,结果表明:CaF2晶体经过变形后上述性能获得提高,且在750℃下热锻晶体,晶体强化作用更明显。热锻后晶体保持了单晶的光学性能,透过率都在92%以上。采用热锻技术制备出Y3+, Nd3+: SrF2透明激光陶瓷,利用光学显微镜、SEM,研究了相对形变对热锻Y3+, Nd3+: SrF2晶体显微结构的影响,结果表明:随着相对形变的增大,Y3+,Nd3+: SrF2晶体中会出现明显的晶粒结构,晶体断面中会出现规则的片层状结构,且相对形变越大,片层状结构越明显。在1150℃,相对形变为75%制备的样品已经形成了类似于陶瓷的晶粒结构。晶粒尺寸分布不均匀,最大尺寸超过10um,最小尺寸小于1um,这些晶粒由规则的片层状结构组成,与通过热锻工艺制备的氟化物激光陶瓷结构一样。测试了热锻晶体的显微硬度、抗压强度、抗弯强度、断裂韧性以及热锻晶体与原单晶吸收光谱与透过率。结果表明:热锻后的晶体其显微硬度与断裂韧性都获得提高,抗压、抗弯强度并没有提高。在1150℃下,相对形变为75%的热锻晶体的断裂韧性为0.98MPa.m1/2,接近单晶(0.491MPa.m1/2)的两倍。且热锻后晶体透过率降低,吸收峰强度减弱。测试了热锻温度为1150℃,相对形变为75%制备的Y3+, Nd3+: SrF2陶瓷与原单晶在796nm波长激发下的荧光光谱与激光性能,结果表明:陶瓷荧光强度会降低,荧光寿命会缩短,Y3+,Nd3+: SrF2陶瓷获得激光输出,斜效率为30.7%,略低于Y3+, Nd3+: SrF2单晶31.9%的斜效率。
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