课题前期对地龙与酒地龙饮片的炮制工艺进行了优选,为后续试验提供了基础。本课题通过对地龙与酒地龙饮片的质量标准、包装储藏标、等级标准进行研究,建立地龙及酒地龙饮片的质量控制体系。。首先对地龙和酒地龙饮片质量标准进行了研究。从以下几个方面进行:1.地龙质量标准的研究。对18批次地龙饮片从鉴别、杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、黄曲霉毒素、重金属及其有害元素检查、蚓激酶效价测定、建立指纹图谱等方面进行质量标准研究,完成了地龙饮片的质量标准草案。拟定地龙饮片的质量标准为:杂质不得过6%;水分不得过12.0%;总灰分不得过10.0%;酸不溶性灰分不得过5.0%;浸出物不得少于22.0%;每1000 g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg;重金属铜、汞、砷、镉、铅分别不得过21.7、0.48、10.0、4.0、3.8 mg/kg;蚓激酶效价不少于35000U/g。2.酒地龙饮片质量标准的研究。参照地龙质量标准,制定酒地龙相关质量标准。对18批次酒地龙饮片从鉴别、杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、黄曲霉毒素、重金属及其有害元素检查、主要药效成分含量测定、建立指纹图谱等方面进行质量标准研究,完成了酒地龙饮片的质量标准草案。拟定酒地龙饮片的质量标准为:杂质不得过6%;水分不得过7.0%;总灰分不得过10.0%;酸不溶性灰分不得过5.0%;浸出物不得少于18.0%;每1000g含黄曲霉毒素B1不得过5μg,含黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过10μg;金属铜、汞、砷、镉、铅分别不得过19.2、0.60、14.9、3.7、4.5 mg/kg;肌苷不得少于0.20%。其次,对地龙与酒地龙饮片的包装储藏方式进行了研究,从以下几个方面进行:1.从包装材料、包装方式、储藏温度进行包装储藏研究;获得10个地龙饮片包装储藏方式和10个酒地龙饮片包装储藏方式。2.对地龙与酒地龙10个包装储藏方式每月的水分、浸出物、主要药效成分进行稳定性考察,结果为:对于地龙饮片,包装储藏12个月后,地龙水分随储藏时间增加而增高,浸出物具有随储藏时间增加而降低,次黄嘌呤含量随储藏时间增加而降低,肌苷含量随储藏时间增加而降低。对于酒地龙饮片,包装储藏12个月后,酒地龙包装储藏的水分含量随储藏时间增加而增高;浸出物含量初期随储藏时间增加而增高,而后逐渐趋于平稳;次黄嘌呤含量波动较大,但整体随时间增长而趋于平稳;肌苷含量随储藏时间增加而降低。3.采用综合加权平分的方式,给予水分权重0.15,浸出物权重0.25,次黄嘌呤和肌苷权重各0.3,计算综合评分。确定地龙与酒地龙的最佳包装储藏方式。地龙的最佳包装储藏方式为低温非真空聚乙烯,酒地龙的最佳包装储藏方式为常温真空铝箔。最后对地龙与酒地龙饮片的等级标准进行了研究,从以下各方面进行研究:1.以饮片20片片重和水溶性浸出物含量为理化指标,将地龙饮片划分为一级、二级、三级。规定:每20片饮片片重大于1g归为一级,片重在0.8~1g归为二级,片重小于0.8g归为三级;水溶性浸出物含量大于27%归为一级,在23~27%之间归为二级,小于23%归为三级。同时符合片重和浸出物等级标准的设定为相应等级,任一指标不符合该等级的,则直接降等。2.以饮片20片片重、水溶性浸出物和肌苷含量为理化指标,将酒地龙饮片划分为一级、二级、三级。规定:每20片饮片片重大于1g归为一级,片重在0.8~1g归为二级,片重小于0.8g归为三级;水溶性浸出物含量大于22%归为一级,在20~22%之间归为二级,小于20%归为三级;将肌苷含量大于0.35%的批次归为一级;肌苷含量在0.30~0.35%之间的批次归为二级;肌苷含量小于0.30%的批次归为三级。同时符合片重、浸出物和肌苷等级标准的设定为相应等级,任一指标不符合该等级的,则直接降等。