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石墨烯是由单层碳原子以sp2杂化紧密堆积而成的二维蜂窝状晶格材料，被认为是其它各维碳材料（零维富勒烯、一维碳纳米管和三维石墨）的基本组成单元。石墨烯超高的比表面积、优异的力学、导电、导热性能等特性引起了国内外学者广泛关注。与碳纳米管一样，石墨烯可以作为纳米增强体填充于聚合物中，以求制备出高性能复合材料。 本实验以不同尺寸的天然石墨粉为原料，采用修饰后Hummers方法制备出了具有不同横向尺寸的氧化石墨烯，并利用“付-克”(Friedel-Crafts)酰基化反应，对石墨烯进行表面功能化。采用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱(Raman)、热重分析(TG)、X-射线衍射分析(XRD)、元素分析(EA)等测试手段分析了氧化石墨烯和功能化石墨烯的表面官能团、结构特性及微观形貌。 将功能化石墨烯分散于己内酰胺中，采用原位聚合工艺制备了功能化石墨烯/聚酰胺6复合材料，并采用熔融纺丝工艺，热牵伸及定型后处理制备出功能化石墨烯/聚酰胺6复合纤维。当微米尺度功能化石墨烯的质量百分含量为0.1wt.％时，复合纤维断裂强度达到387MPa，杨氏模量为3.19GPa，较聚酰胺6纤维分别提高了29％和175％。相比于微米尺度石墨烯，添加纳米尺度石墨烯的复合纤维具有更高的力学性能，复合纤维断裂强度达到500MPa，杨氏模量为3.37GPa，较聚酰胺6纤维分别提高了67％和191％。纳米尺度石墨烯比微米尺度石墨烯更能增强复合纤维强度。XRD、DSC等测试发现，纳米尺度石墨烯的引入，诱导PA6聚合物出现γ-相结晶。γ-相结晶的出现，提高了复合纤维的物理力学性能。将“付-克”酰基化处理后的多壁碳纳米管与功能化石墨烯协同添加分散到己内酰胺中，原位聚合制备功能化石墨烯/功能化多壁碳纳米管/聚酰胺6复合材料，并熔融纺丝制备出高性能复合纤维，碳纳米管与石墨烯在聚酰胺基体中有良好的分散性。碳纳米管与石墨烯协同增强下，双组分增强复合纤维较单组分增强时纤维强度提高幅度更大。添加量分别为0.1wt.％功能化石墨烯，0.3wt.％功能化多壁碳纳米管时，断裂强度为674MPa，断裂伸长率20.2％，纤维杨氏模量达到5.57GPa。同时，对复合纤维热性能、结晶进行研究。