动物饲养中抗生素的使用非常普遍，例如磺胺类抗生素就被广泛用于预防和治疗食源性动物疾病。随着公众对食品安全越来越关注，动物源食品中的抗生素残留问题引起重视。由于在动物饲养中不合理的使用抗生素，会导致食用动物产品中的残留，影响人类的食品安全性，并有可能污染环境，因此建立动物源食品中磺胺抗生素的残留方法是必要的。基于此需要，本研究主要进行了以下几方面的研究工作：1．利用GB／T4789.27-2003，评价微生物法检测牛乳中磺胺残留时的实用性程度。该方法简便、易于操作、不需昂贵的仪器和设备，但该方法费时、不能进行定量分析；最重要的是，该法对磺胺类检验的灵敏度很低，检出限高于国内外对其残留的控制标准，实用性差。2．建立了以二氯甲烷为提取溶剂，采用加速溶剂萃取、超声波辅助提取和匀浆提取等动物组织中六种磺胺残留的提取方法，以及相应的高效液相色谱（HPLC）分析方法。提取液通过正己烷净化，在HPLC上采用反相C₁₈柱分离、二极管阵列检测、外标定量。对于加速溶剂萃取，以样品添加回收率为指标，探索了各种提取参数的影响，优化提取条件，优选出加速溶剂提取法的最适条件为：系统提取压力500psi，温度40℃，静态提取5min，循环3次，清洗体积为提取池体积的30％。采用加速溶剂萃取、超声波辅助提取和匀浆提取法分别处理样品，在添加量为0.1mg·kg^-1时，六种磺胺回收率范围分别达到80％～120％，70％～140％，63％～130％，相对标准偏差均小于9.2％。六种磺胺的最低检出限为10μg·kg^-1～12μg·kg^-1。通过三种提取方法的比较发现，加速溶剂萃取是一种快速、高效的提取方法，样品处理时间约为23min，整体分析时间约为1.5h，适合于动物组织中抗生素残留分析。3．建立了用HPLC法测定鸡蛋中磺胺类抗生素残留的方法，确定了热加工过程对磺胺残留的影响行为。样品用乙酸乙酯为提取溶剂、超声波辅助提取两次，正己烷去脂净化处理后进HPLC分析，仪器分析条件为：大连依利特Hypersil ODS2（4.6mm×250mm，5μm）色谱柱；流动相为甲醇：0.08％乙酸（38：62，V／V），流速为0.70 mL·min^-1，检测波长为275nm，进样量10μL，柱温为室温。在添加量为0.1 mg·kg^-1时，六种磺胺的添加回收率达到78.8％～103.0％，相对标准偏差在8.5％以下，分析时间大约在2h，表明该法适用于禽蛋中六种磺胺类抗生素的同时检测，并且是一个准确、快速和灵敏的手段。分析结果表明，随着热处理时间的延长和温度的提高，鸡蛋中磺胺残留呈明显降低趋势，说明它们是影响磺胺类残留量的重要影响因素之一。