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农药控制释放制剂因具有持效期长、利用率高、毒性低、对环境危害小等优点,在农药剂型加工中有非常好的应用前景。毒死蜱是杀虫剂中使用量最大的品种之一,将毒死蜱加工成控制释放制剂,不仅能提高其利用率,还能减轻因大量使用有机溶剂对环境造成的污染。 本文以脲醛树脂、聚乙二醇(PEG6000)、β-环糊精为材料,分别制备了20%毒死蜱微囊悬浮剂、毒死蜱-PEG6000固体分散体、毒死蜱-β-环糊精包合物三种载药缓释制剂,并研究了三种缓释制剂的制备工艺及缓释性能。研究结果如下: 1.囊心溶剂和乳化剂种类及用量的确定,依据能否形成微胶囊及形成微胶囊的形态和大小及分布情况,结合毒死蜱原药在不同溶剂中的溶解度。选择二甲苯为溶剂,使用量为20.6g毒死蜱溶解于6g二甲苯,乳化剂为HAU-11,用量为总体系质量的2%; 2.通过单因素试验分别研究了脲醛树脂用量、乳化时间、乳化转速、调酸时间对微囊的粒径大小及分布、包封率的影响,结合正交试验最终确定脲醛树脂用量为总体系质量的15%、乳化时间为25min、乳化转速为1500r/min、调酸时间为60min。在上述条件固定的基础上,以微囊剂包封率为考察指标对固化时间和固化温度进行了选择,结果表明最合适的固化温度为55℃、固化时间为2.5h。 3.通过对考察制剂的分散性、悬浮率和微囊粒径大小及分布等指标,最终确定以HAU-51为分散剂,用量为总体系的1.5%。 4.通过测定微囊悬浮剂的分散性、稳定性、倾倒性来确定增稠剂。结果表明以黄原胶和硅酸镁铝的复配效果最好,用量均为0.1%。 5.通过观察冷贮后制剂的外观并检测制剂的流动性、悬浮率等指标来确定防冻剂。研究表明以乙二醇作为防冻剂效果最佳,用量为5%。 6.通过单因素试验探讨了投料比(毒死蜱与PEG6000摩尔比)、制备温度、制备时间、搅拌转速对固体分散体包埋率的影响,结合正交试验最终确定其最佳制备条件:投料比1∶20、制备时间40min、制备温度60℃、转速400r/min,固体分散体的包埋率95.88%。 7.通过单因素试验方法探讨了投料比(毒死蜱与β-环糊精摩尔比)、包合温度、包合时间对毒死蜱-β-环糊精包合物包合率的影响,结合正交试验最终确定其最佳制备条件:投料比1∶3、制备时间2h、制备温度50℃,在此条件下得到的包合物的包合率为41.51%。 8.测定三种缓释制剂在不同的环境条件下的释放性能,结果表明,三种缓释制剂都表现出较好的缓释效果,其中毒死蜱微胶囊剂的缓释效果最明显。