聚吡咯因良好的导电性、独特的氧化还原特性及生物相容性,受到广泛关注。但分散性差、性能单一等缺点,限制了聚吡咯材料在电化学传感领域的应用。本论文利用化学法或电化学法,通过增加复合材料的比表面积、增强其分散性等手段,制备功能化的聚吡咯纳米复合材料,以达到提高其电化学传感性能的目的。本文分别以玻碳电极和泡沫镍多孔电极作为基底,以功能化的聚吡咯复合物作为修饰材料,构建重金属离子电化学传感器和生物活性小分子（尿酸、过氧化氢、葡萄糖）电化学传感器,并应用于实际样品分析。本文主要的研究内容及实验结果如下:（1）植酸功能化聚吡咯/氧化石墨烯复合材料在重金属检测中的应用基于氧化石墨烯（GO）较高的比表面积、聚吡咯（PPy）良好的导电性及植酸（PA）对重金属离子的强吸附能力,研发制备了植酸（PA）功能化聚吡咯/氧化石墨烯（PPy/GO）纳米复合物,并构建重金属离子（Cd（II）和Pb（II））电化学传感器。本部分研究首先在GO上,利用原位聚合插层法,制备得到聚吡咯-氧化石墨烯-聚吡咯夹层结构。然后,通过静电吸引作用,合成功能性植酸大分子修饰的PPy/GO纳米复合物,并用TEM、ATR-IR、Raman等进行表征。基于植酸的螯合能力,以玻碳电极为基底,制备修饰电极用于重金属离子的电化学检测。结果表明,相对于PPy/GO和PA/GO修饰电极,PA/PPy/GO修饰电极检测重金属离子的性能得到显著提高。该修饰电极采用差分脉冲伏安法可以同时灵敏地检测Cd（II）和Pb（II）,其线性检测范围为5-150μg·L-1。（2）基于聚四苯基卟琳/聚吡咯/氧化石墨烯纳米复合材料构建尿酸电化学传感器利用卟啉分子特有的共轭结构及电化学活性,制备聚四苯基卟啉（p-TPP）、聚吡咯和氧化石墨烯复合物,用于尿酸（UA）的电化学分析。PPy/GO纳米复合材料通过原位聚合插层法制备得到,p-TPP/PPy/GO复合物则通过将p-TPP微球与PPy/GO纳米复合材料超声混合制得。以差分脉冲伏安法为主要分析测试手段,研究发现,p-TPP/PPy/GO修饰电极的电化学信号在5-200 μM范围内随着UA浓度增加而增加（检测限为1.15 μM）。而且p-TPP/PPy/GO修饰电极与p-TPP和PPy/GO修饰电极相比,其对尿酸的电化学响应得到明显改善。该结果主要归结于:PPy/GO复合材料提供了较大的比表面积和良好的导电性;微球状p-TPP可阻碍PPy/GO复合物在干燥过程中产生团聚,增加了电极与电解质的接触面积。另外,在抗坏血酸（AA）和多巴胺（DA）存在下,修饰电极对UA也表现出良好的选择性。（3）氮掺杂的碳纳米线/二硫化钼纳米片复合材料的制备及其在活细胞释放过氧化氢高灵敏检测中的应用采用水热法合成聚吡咯纳米线/二硫化钼纳米片（PPy NWs/MoS2）复合物,并通过烧结处理,制得氮掺杂碳纳米线/二硫化钼纳米片（CN NWs/MoS2）纳米复合材料。利用TEM、XRD、Raman和FTIR等表征手段发现,PPyNWs在煅烧后转化为氮掺杂的碳纳米线；薄片状的MoS2在退火处理,其边缘活性位点显著增多,该结果有助于提高CN NWs/MoS2纳米复合材料对H202的电化学催化性能。通过计时电流法研究表明,经过烧结处理后的CnNWs/MoS2修饰电极对H202表现出突出的电化学检测性能,其线性范围为2-500 μM,检测限为0.937 μM（S/N = 3）。此外,该电化学生物传感器在低电位下采用计时电流法可检测活细胞释放的H202,有望应用于临床诊断。（4）泡沫镍支撑的Co₃O₄纳米片/聚哔咯纳米线异质结构在葡萄糖电化学传感中的应用以泡沫镍（NF）为基底,首先利用电化学法,分别电沉积聚吡咯纳米线（PPy NWs）及Co（OH）2纳米片,得到Co（OH）2/聚吡咯（Co（OH）2/PPy）纳米复合材料。然后,经煅烧处理得到泡沫镍支撑的Co₃O₄纳米片/聚吡咯纳米线（Co₃O₄/PPy）多孔电极。该修饰电极以NF微孔为基础,以PPy NWs为核,Co₃O₄纳米片（Co₃O₄ NSs）为壳,形成了具有核壳结构的三维微/纳米材料。本研究采用计时电流法对该葡萄糖电化学传感器的电化学性能进行评估。结果表明,与NF、PPy/NF和Co（OH）2/PPy/NF等修饰电极相比,Co₃O₄NSs的引入可提高电极的比表面积,增加电极对葡萄糖的催化氧化活性,使Co₃O₄/PPy/NF多孔电极对葡萄糖显示出更优异的电化学催化性能。该传感器在葡萄糖浓度分别为2 μM-0.70 mM和0.70 mM-5mM范围内呈线性响应,其检测限为0.74μM（S/N = 3）。此外,该传感器在干扰物质（D-果糖、UA、AA和H202）存在下表现出良好的选择性,有望应用于实际样品中葡萄糖的测定。（5）Ni-Co-S/聚吡咯核-壳纳米复合物构建非酶葡萄糖电化学传感器在上述PPy NWs/NF多孔电极上利用循环伏安法电沉积Ni-Co-S纳米片,制得以三元Ni-Co-S NSs材料为壳,PPyNWs为核的纳米复合材料,构建具有3D微/纳结构的多孔修饰电极,用于葡萄糖的电化学检测。Ni-Co-S NSs的引入有助于增加电极与电解质的接触面积,提高电化学传感器检测葡萄糖的灵敏度。与NF和PPy/NF电极相比,Ni-Co-S/PPy/NF多孔电极对葡萄糖具有较高的催化氧化性能。该电化学生物传感器在2-140 μ和0.14-2 mM的范围内对葡萄糖表现出线性电化学响应,其检测限为0.82 μM（S/N = 3）。此外,所制备的生物传感器在UA、AA和D-果糖的存在下表现出对葡萄糖的高选择性。