多元金属硫族化合物的固体合成和表征

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:ashwingangel
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采用反应性熔盐法在中温条件下合成多元金属硫族化合物一般具有丰富的化学结构和特殊的性能,在超导,非线性光学,高能量密度电池和催化材料等领域具有巨大的应用前景。含碱金属的多元金属硫族化合物多处于热力学介稳状态,晶体结构中一般含有Q-Q键或M-M键,因此具有低维结构,而且这些化合物一般具有半导体性能。据文献报道,已经合成的KxMyM(y(Sez (M(=Zn,Cd,Hg)体系的化合物很少,例如:K2Hg3Sn2Se8,K2Hg3Ge2Se8,K6ZnSn5Se17等。本论文采用反应性熔盐法,以KxMyM(y(Sez (M(=Zn,Cd,Hg)为体系合成多元金属硒化物。采用电子探针显微仪对挑选的产物晶体进行元素定性定量分析,证明本实验共和成13种新型四元金属硒化物,10种新型三元硫族化合物:K2CdIn2Se5、KHgSbSe3、KZnSbSe3、K4HgBiSe9、KHg4InSe6、K3CdSn3Se8、K2CdSnSe3、K2CdSnSe4、K2CdSn2Se5、K2CdSn3Se7、KPb3Sb3Se8、KCdInSe3、K2SnIn2Se6;K2Sn2Se4、K3Zr2Se9、KGeSe2、K9HgSe10、KGe2Se5、K3GeSe7、KNb2S7、K2NbSe9、K3In3Te、KBi9Se14。采用Rigaku R-AXIS PAPID衍射仪对新晶体K2CdSnSe4 ,K2Sn2Se4 <WP=4>进行结构测定,证明这两种化合物均为一维链状结构,空间群分别为I-42m和I4cm。 采用扫描电子显微镜观察KHg4InSe6和KZnSbSe3晶体的外观形态表明这两种化合物分别为四方片状晶体和三角片状晶体。X射线粉末衍射实验进一步证明这两种化合物为新型化合物。 采用UV-VIS-NIR吸收光谱测定K2CdSnSe4,K2Sn2Se4,KHg4InSe6和KZnSbSe3晶体的导电性能,证明这四种化合物均为半导体,而且在相当大的范围内对太阳光有强吸收,可以开发它们在太阳能利用方面的功能。 本实验同时探讨了合成方法,针对KxSnyCdy(Sez体系探讨了实验条件:配比,温度,熔盐的影响规律。 本实验采用反应性熔盐法合成的四元金属硒化物极大地丰富了KxMyM(y(Sez (M(=Zn,Cd,Hg)体系。所合成的KxSnyCdy(Sez 体系的系列化合物可以通过进一步测定结构和性能从而探索该体系结构和性能的关系。
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