用NMMO制备含黄酮类化合物的再生桑皮纤维研究

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国际人造及合成纤维标准(BIS-FA)把以天然纤维素为原料,用杂环有机溶剂N-甲基吗啉-N-氧化物(简称NMMO)水溶液为溶剂,直接溶解纤维素制成纤维素溶液,再经凝固浴析出制成的新型纤维素纤维定名为Lyocell。其生产过程对环境友好,生产的再生纤维产品既具有像棉纤维一样的舒适性,又具有像粘胶纤维一样的良好力学性能。目前用NMMO溶解法制备再生纤维的工业化生产中主要以木浆为原料。由于木浆来源受到土地资源、生长周期以及成本等限制,己不能满足生产的需要。我国的桑树资源丰富,桑树种植面积达5.33×105hm2,每年采摘桑叶养蚕后的废弃桑枝条数量巨大,如果按照每公顷桑园的废桑枝条可产桑皮纤维近1500kg计算,将是一个极为丰富的木质纤维来源。选择桑皮作再生纤维原料不仅成本低,而且桑皮中含有大量对人体有益的天然黄酮类物质,这些黄酮类化合物具有很强的抗氧化作用,可抑制炎性生物酶的渗出,能增进伤口愈合和止痛,适用于多类敏感症的治疗,因此用桑皮纤维作原料还可开发出具有一定保健功能的纺织品。总之,利用桑皮开发再生纤维,既有利于保护有限的林木资源,也有利于桑树资源的高效利用。本论文从以下几点展开探索研究:1、参照GB5889—86《苎麻化学成分定量分析方法》进行桑皮纤维成分分析;2、探索能保留黄酮类化合物的桑皮脱胶方法;3、再生桑皮纤维纺丝液制备与纺丝;4、桑皮纤维与再生桑皮纤维黄酮提取与测定;5、桑皮纤维与再生桑皮纤维结构和力学性能测试;6、再生桑皮纤维吸湿性能研究。通过试验发现桑皮纤维中含脂蜡质4.23%、水溶物11.62%、果胶10.87%、半纤维素17.23%、木质素11.48%和纤维素44.57%。以桑皮为原料,改进传统脱胶工艺,用N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)制备富含天然黄酮类化合物且力学性能好的再生桑皮纤维。将桑皮放入浓度为0.5mol/L的NaOH溶液中,95℃加热2.5h后,调节pH=5对桑皮进行脱胶处理;在脱胶桑皮纤维与有机溶剂NMMO·H2O的质量比为1:17、温度95℃的条件下,参照Lyocell纤维制备工艺直接溶解桑皮纤维素并在水凝固浴中析出,获得再生桑皮纤维。制备得再生桑皮纤维的强度为2.83cN/dtex,断裂伸长率为5.04%,黄酮类化合物留存率为69.04%,通过红外光谱测试发现制得的再生桑皮纤维属于典型纤维素纤维、通过X射线衍射测试并计算得结晶度为56.45%,高于普通粘胶纤维,再生桑皮纤维的吸、放湿回潮率分别为11.21%、15.89%,较之棉和亚麻具有更加优良的吸湿性能。传统的桑皮脱胶采用强酸、强碱法,而桑皮中含有的黄酮类化合物在强酸或强碱溶液中易被破坏。本研究对传统的桑皮脱胶方法进行改进,引入NMMO作溶剂,参照Lyocell纤维制备工艺,制备出富含黄酮类化合物且力学性能、吸湿性能好的再生桑皮纤维,为开发功能性纤维和有效利用桑树资源提供技术支撑。
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