乙酸锆溶胶制备氧化锆纤维、纤维板以及纤维板的性能检测

来源 :南京理工大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:dr404070578
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本实验以氧化钇(Y2O3)和氧化镁(MgO)稳定的乙酸锆为前驱体,以氧化铝(Al2O3)和氧化钡(BaO)作为添加剂,采用溶胶-凝胶法制备氧化锆(ZrO2)纤维,得到的纤维为稳定的立方相氧化锆(c-ZrO2)。借助X射线衍射(XRD)判断纤维中ZrO2的相与晶粒尺寸,利用金相显微镜和扫描电子显微镜(SEM)来观察纤维微观结构,综合差示扫描量热-热重分析(DSC-TG)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)结果来分析确定前驱体纤维的热处理温度和前驱体纤维的分子结构。得到的ZrO2纤维洁白有光泽、表面光滑、内部无孔洞。含3wt%Al2O3的Y2O3稳定的纤维(YZF)直径为10μm,后晶粒平均直径为12nm,含6wt%BaO的MgO稳定的纤维(MZF)直径为6~10μm,晶粒平均直径为13nm。  本文还研究了常压成型制备ZrO2纤维板,选用自制的ZrO2纤维为基材、乙酸锆溶胶为粘结剂,常压成型得到湿坯后,将其置于纳米ZrO2粉末悬浮液之中浸泡1~2h,烘干、烧结,可以得到ZrO2纤维板。借助XRD、SEM、导热系数仪对纤维板进行表征,借助万能实验仪测定纤维板的强度,再通过实验测定纤维板在高温下的热线收缩率、弯曲蠕变性能与隔热效果。YZF制备的纤维板(YZB)外表美观不掉渣,抗压强度在1.00MPa以上,抗折强度可达3.00MPa以上,在1600℃下保温18h之后,各方向热线收缩不超过1.60%;MZF制备的纤维板(MZB)微观下无明显熔化现象,板中纤维直径约为10μm,晶粒平均直径为46nm,MZB经纳米ZrO2粉末浸泡过后,热线收缩率从2.00%左右降至0.15%,掉渣现象也不再出现。在2500℃的火焰灼烧下,20的mm厚度YZB和MZB的另一面(背火面)的稳定温度不超过350℃,将ZrO2纤维板制备成组合纤维板,可以减小密度、降低成本,并且使背火面的温度稳定在80℃。  本实验还采用干法成型法制备ZrO2纤维板,仍然以自制ZrO2纤维(选择MZF)为基材,预煅烧至1600℃后切碎置于氧化铝坩埚中,烘干烧结,脱模打磨后得到ZrO2纤维板(MZB)。借助XRD、金相显微镜和SEM等表征手段对纤维板进行表征,还在各种高温下测定纤维板在高温下的成型收缩率与隔热效果。干法成型制备的MZB密度较小,不超过1.00g/cm3,晶粒平均直径为72nm,纤维长度为100~300μm,纤维直径为10~20μm;将MZF预煅烧至1600℃后制备纤维板,成型收缩仅为3.60%;隔热实验中,纤维板背火面的温度随时间变化较缓慢,17min后温度仍没有超过200℃,与胶体法常压成型相比,干法成型并没有降低纤维板的隔热性能。
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