胡芦巴渣中有效成分提取工艺及其应用研究

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胡芦巴为一年生豆科草本植物,具有营养、滋补的功效,一直以来被作为药食同源之品。胡芦巴种子含有一定量的半乳甘露聚糖胶以及薯蓣皂苷、油脂、色素等有效成分。目前半乳甘露聚糖胶已被广泛应用于石油开采、食品、医药化工等行业,而脱半乳甘露聚糖胶后胡芦巴渣中其他成分基本未加利用,造成资源浪费。针对以上社会上迫切需要解决的现实问题,本课题系统地开展了从脱胶后胡芦巴渣中有效成分提取及其下游产品合成研究。以期达到对植物胡芦巴进行资源化综合利用并提高经济效益的目的。首先对从胡芦巴渣中提取薯蓣皂苷元的七种工艺路线进行了系统的对比研究,在筛选出最为理想的超声波提取工艺路线基础上,通过对比研究了五种超声波不同组合工艺,得到了优化的提取工艺路线:预浸泡-超声法提取工艺。在单因素实验基础上,通过响应面设计和回归分析得到了预浸泡-超声法优化的工艺操作参数。对优化工艺条件下得到的薯蓣皂苷元产品进行了分析及表征。结果表明:优化工艺的提取率优于现有工艺,达87%,且所得产品纯度较高。此外对在原料预处理阶段所得胡芦巴油脂进行了成分分析,结果表明脱胶胡芦渣巴中不饱和脂肪酸几乎占脂肪酸总量80%以上,为进一步合理开发胡芦巴油脂提供了科学依据。采用吸附澄清法与大孔吸附树脂吸附法联合工艺对胡芦巴超声波水提取液中的总皂苷进行分离纯化。以改性膨润土为澄清剂,对其工艺参数进行了优化。通过对改性膨润土、壳聚糖、ZTC1+1等不同澄清工艺以及传统醇沉工艺的对比研究,表明改性膨润土对于该体系的澄清效果较好。通过对AB-8、XDA-1、HPD400A等10余种大孔吸附树脂对胡芦巴总皂苷吸附及解吸性能的比较,确定了具有良好吸附和洗脱性能的树脂类型。研究了静态吸附条件下胡芦巴总皂苷在大孔树脂上的吸附动力学、热力学以及动态吸附条件下的不同流速的穿透曲线方程,为该技术进一步工业化提供了一定的依据。通过以上分离纯化处理,粗提物中的总皂苷含量可由11.38%提高到42.75%。对胡芦巴渣中提取黄色素工艺进行了研究,在单因素基础上通过正交实验得到了优化工艺操作参数。对胡芦巴黄色素稳定性进行系统研究。通过紫外光谱和显色反应等方法可确定该色素属于黄酮类化合物。研究表明胡芦巴中黄色素耐光性、耐热性均较好。在酸性条件下稳定性较好,碱性环境对其有破坏作用;抗氧化性较好,抗还原性较差。常见食品添加剂(除苯甲酸钠外)和金属离子对色素无显著影响。以上研究结果表明此胡芦巴色素具有较好的稳定性,具有深入开发研究的价值。开展了以胡芦巴渣中提取的薯蓣皂苷元为原料合成双烯醇酮醋酸酯(简称双烯)的研究。分别对合成过程中的开环、氧化及水解消除反应工艺过程以及工艺参数进行了优化研究,采用高效液相色谱对中间产物和产品双烯进行定量分析。考虑到现有氧化工艺中氧化剂铬酐造成严重环境污染的问题,制备了负载型固体杂多酸催化剂,研究了以过氧化氢为氧化剂催化氧化制备双烯环境友好的“绿色”工艺,采用均匀设计的方法对氧化工艺参数进行优化;在优化工艺条件下双烯的收率为63.38%。采用红外光谱(IR)、X射线粉末衍射(XRD)、热重-差热(TGA-SDTA)、高效液相色谱(HPLC)等分析手段对催化剂及合成的双烯产品进行了分析及表征。以上研究结果为胡芦巴资源的综合利用提供了有效途径,具有较好的经济、社会价值以及应用前景。
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