三维碳纤维复合材料由于其特有的空间结构,具有较高的表面积,利于催化剂的负载,可暴露更多的催化活性位点。另外,优异的导电性使三维碳纤维复合材料在电分析和电催化等领域中引起了极大的关注。在本论文中,我们采用简单、环保的方法,分别合成了负载锰铁氧化物和钼钨硫化物的三维碳纤维复合材料,并对其电化学性质和应用展开了详细的研究。研究内容包括以下两个部分:1.通过静电纺丝和高温煅烧技术成功的合成锰铁氧化物/碳纤维（Mn₂O₃-Fe₂O₃/CFs）三维复合材料。另外,采用相同的方法制备了不同锰铁比例（1:0、3:1、1:1、1:3、0:1）的复合材料样品以优化其电催化性能。表征结果证实了Mn₂O₃-Fe₂O₃/CFs具有三维的网状结构,表面积较大,有利于催化活性位点的暴露。大量的电化学实验证明:Mn₂O₃-Fe₂O₃/CFs（3:1）对于过氧化氢还原和肼氧化表现出优秀的催化效果和较好的检测性能。主要表现为宽的线性范围,较快的电流响应速度,出众的稳定性。2.通过电沉积方法快速、有效的在碳布上合成钼钨硫化物/碳布（Mo-W-S/CC）三维复合材料。硫代钼酸铵（（NH4）2MoS4）和硫代钨酸铵（（NH4）2WS4）分别作为钼源和钨源。表征结果表明钼钨硫化物成功的沉积在碳布上,且分布均匀。另外,我们对电位窗、扫速、扫描圈数以及电解液的组成等沉积条件进行了系统的优化以达到最优的析氢（HER）催化性能。通过一系列的电化学实验证明:在酸性电解质中,Mo-W-S/CCOC展现出了优异的HER催化活性和优越的稳定性。