纳米结构的组装体系及其物理性质的研究是当前纳米科学的研究热点。硅基半导体材料是现代微电子及光电集成技术的基础，稀土是发光、磁学、超导等诸多功能材料不可或缺的组分。本文以硅和稀土化合物为基础，设计合成了四种新材料体系：稀土配合物／SiO₂微球复合结构、Y₂O₃:Eu纳米管、Si／SiO_x纳米线及Si_1-xC_x薄膜超点阵结构。丰富了几种低维纳米结构的组装制备方法，分析了相关体系的结构特征，研究了它们在纳米尺度下的光物理性质。 通过改进的St（?）ber方法制备了铕配合物／SiO₂微球复合结构。荧光光谱、激光选择激发及发光动力学的研究表明铕配合物在SiO₂基质中存在两种发光中心。与单一的配合物体系相比，其能量位置及谱线数目保持一致。将稀土配合物／SiO₂微球分散在介电常数不同的聚合物介质中，折射率边界引起的介电限域效应改变了稀土离子的自发辐射速率。利用表面活性剂分子的自组装方法合成了Y₂O₃:Eu纳米管。低温下的激光选择激发光谱表明，处于纳米管壁内部的发光中心具有较为确定的格位对称性，其发射光谱具有清晰的光谱结构。受表面缺陷的影响，纳米管壁近表面的Eu³⁺离子处于较为复杂的微环境中，其发射光谱表现为非均匀展宽的光谱线形。由特定靶材的热分解方法，合成了尺寸分布较均匀的单品Si纳米线。利用SEM、TEM、EDX及XPS等测试手段，对样品的成分和结构进行了深入的分析。产物中主要包括两种类型的Si纳米线，二者具有不同的形貌和结构特征，因此它们遵从不同的生长机制。样品的发射光谱表现为双谱峰结构，两个谱峰分别归属于非桥键氧缺陷和Si／SiO₂界面定域态的发光。在硅钼棒的热解产物中发现了一种高碳浓度的Si_1-xC_x单晶材料。电子衍射和HRTEM表明该材料具有传统硅碳材料所不具备的长程有序和超点阵结构。超点阵周期沿金刚石结构的[001]方向，相当于（002）基本周期长度的五倍。金属Mo的存在可以提高C原子在生长表面附近的溶解度和扩散速度；同时Mo引起的表面重构类似一个生长低维结构的模板，诱导Si原子和C原子向各自能量最稳定的位置择向移动，形成最终的有序结构。Si_1-xC_x超结构晶体的发现表明在硅-碳二元体系中存在着一个新的有序相，它所具有的高碳浓度和超点阵结构必然意味着新奇的物理性质。