对氨基苯磺酰胺是一种重要的医药及中间体,除用来制取结晶磺胺供外用消炎外,还可以合成其它磺胺类药物如磺胺脒、磺胺甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶等。本文以乙酰苯胺为原料,经过氯磺化反应、胺化反应以及水解反应,最终结晶生成对氨基苯磺酰胺产品。在此制备工艺的基础上,对于生产过程中的三废处理进行综合利用研究,得到了一条三废排放较少的工艺路线。1、在以乙酰苯胺制备对乙酰氨基苯磺酰氯的氯磺化过程中,采用过量氯磺酸法,研究了反应时间、反应温度、反应原料的摩尔比、反应中的添加剂以及溶剂对于对氨基苯磺酰胺收率的影响。在氯磺化后的分解过程中,研究了分解用水的滴加方式。当乙酰苯胺与氯磺酸的摩尔比为1:4.5,加入四氯化碳和硫酸钠,反应温度60℃,反应3h,采用二次分解的方法处理氯磺化后的混合液,对氨基苯磺酰胺折百收率达到65.33%。同时也研究了P₂O₅法和SOCl₂法氯磺化对于对氨基苯磺酰胺产品的收率以及纯度的影响。当在氯磺化反应中加入20g P₂O₅,60℃,反应3h,对氨基苯磺酰胺折百收率达到83.98%,纯度98.11%。当在氯磺化反应中加入80g SOCl₂,60℃反应3h,得到收率80.18%,纯度85.55%。2、在胺化过程中,研究了反应时间、反应温度对于最终产品收率的影响。当加入20%氨水,在50℃反应3h,收率达到最大值。3、水解过程中,研究了水解酸碱性条件、反应温度以及反应物浓度对于对氨基苯磺酰胺收率的影响。水解反应后对于溶液pH值以及溶液结晶温度进行了研究。当加入40%NaOH溶液,在105℃反应2h,水解后溶液pH为6.2,结晶温度为15℃,收率达到69%。4、在氯磺化过程中吸收氯化氢气体配制成30%盐酸,该盐酸将作为副产品出售;将氯磺化产物分解过程中产生的部分废酸用于水解反应之后调节反应混合液pH,剩余废酸全部用于本公司2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的酸化工艺中;采取浓缩磺胺母液的方式提高产品收率,将最终磺胺母液用于氯磺化产物分解反应;磺胺母液浓缩过程产生的无机盐大部分为氯化钠,将作为冷冻盐水使用;磺胺母液浓缩过程收集的冷凝水350m L,将用于ASC洗涤。原有工艺改进后,磺胺收率由工业生产的69%提高到72.5%（采用过量氯磺酸法）,成本降低,三废排放很少。