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为缓解我国乳制品标准物质紧缺的局面,结合我国食品中污染物限量标准,特别是乳粉中重金属和亚硝酸盐、硝酸盐等污染物限量标准,分别研制了重金属及亚硝酸盐/硝酸盐两类乳粉标准物质。本论文主要开展了如下研究工作：(1)以婴幼儿配方乳粉为基体,在我国九种重金属限量标准80-120%范围内设定了4个目标浓度水平,采用基体添加法,添加Al、Cr、Cu、As、Se、Ni、Cd、Hg、Pb九种金属盐溶液,经干燥、混匀、分装,制备了一系列重金属乳粉标准物质。采用喷雾干燥工艺,优化工艺参数为进风口温度160℃、高压气体流量25 m3/h、物料浓度20%,在乳粉营养物质不流失,基体不发生改变的前提下,含水量保持在1.3%左右。分装后样品平均含水量为2.18%,微生物含量1.7×105 CFU/g(国标限量2.0×105 CFU/g),保证了样品的长期储存稳定性。建立了微波消解前处理-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对乳粉中重金属元素含量进行测定的方法,并通过已有乳粉标准物质BCR-150对上述分析方法进行了验证。常规检测结果表明：各元素制备回收率为86-118%,持平并优于国际同类产品,表明标准加入的金属元素与乳粉中酪蛋白等大分子结合形成稳定结构；方差分析法结果表明：样品中各元素均匀性良好,引入的不确定度0.5-1.8%,且均由方法不确定性引入。最终,采用同位素稀释质谱法(IDMS)对所制备的重金属乳粉标准物质进行了定值。(2)以脱脂乳粉、全脂乳粉为基体,结合我国亚硝酸盐/硝酸盐限量标准采用基体添加法、真空冷冻干燥法制备了亚硝酸盐/硝酸盐乳粉标准物质。建立乙酸沉淀蛋白质-固相萃取-离子色谱法和膜透析-紫外串联抑制电导离子色谱法两种测定乳粉标准物质中亚硝酸盐、硝酸盐含量的测定方法。利用两种方法检测所制备的乳粉标准物质中亚硝酸盐的回收率为86.4～104.7%,硝酸盐的回收率为96.3～104.3%。经检测,样品中各元素均匀性良好,亚硝酸盐、硝酸盐均匀性引入的不确定度分别为2.5～5.5%,0.81～1.41%,且均由方法不确定性引入。分装后产品的平均含水量3.09%；亚硝酸盐、硝酸盐制备回收率为83～93.3%；-20℃储存条件下样品中亚硝酸盐、硝酸盐10个月内的稳定性良好。最终采用同一实验室两种不同试验方法对亚硝酸盐和硝酸盐进行定值。