现阶段,人们仍然是通过化石燃料的燃烧获得能源。然而,这种能源获取的过程中会产生大量的有害物质如硫氧化物、氮氧化物和粉尘等,对我们的生存环境造成不可逆转的破坏。至此,寻找新的绿色可持续能源成为了一项迫在眉睫的工作。氢能源具有热值大、产物只有H₂O、可再生等诸多优点,有望成为替代传统的化石燃料的清洁能源,所以成为了科研工作者们关注的焦点。近些年来,光催化裂解水制氢技术也因此得到了迅猛的发展。光催化技术以半导体纳米材料为催化剂,可以将源源不断的太阳能通过氧化还原反应转化为化学能。因此,被视为解决环境和能源储备危机的一种最理想的策略。本论文选取了三种传统的半导体光催化材料:石墨相氮化碳（g-C₃N₄）、纤锌矿硫化镉（CdS）和锐钛矿二氧化钛（TiO₂）,分别采用结构调整、晶面暴露和元素掺杂的改性方法,解决它们较窄的光激发范围和较短的光生电子寿命等问题,并以可见光催化裂解水产氢反应作为探针来评估这些改性策略对他们光催化性能的提升效果。研究主要包括以下内容:（1）通过1-芘丁酸（Py-COOH）剥离并共价修饰g-C₃N₄,制得超薄g-C₃N₄/Py-COOH纳米片（g-C₃N₄-Py）,并研究了Py-COOH对g-C₃N₄光催化裂解水产H₂性能的增强作用。在制备过程中,Py-COOH通过π-π共价键链接g-C₃N₄,达到了对g-C₃N₄非共价修饰和剥离的效果。研究发现:g-C₃N₄的紫外吸收光谱出现了明显的红移现象,说明Py-COOH改性策略可以提升g-C₃N₄对可见光的吸收能力。g-C₃N₄的带隙宽度从2.54 eV缩小到2.43 eV,表明Py-COOH的引入可以显著减小g-C₃N₄的禁带宽度。在这项工作中,Py-COOH剥离后的g-C₃N₄光催化裂解水产氢性能高达932.1μmolh^-1g^-1,高出块状g-C₃N₄近三倍,从而证明了Py-COOH可以有效抑制g-C₃N₄中光生载流子（电子和空穴）的复合。（2）采用水热技术制备了具有（110）和（112）暴露晶面的2D纤锌矿CdS纳米片（HWCs）。实验结果表明,与传统CdS相比较,通过暴露（110）和（112）晶面HWCs光催化材料的可见光响应区域从560 nm扩大至590 nm,相对应的带隙宽度也从2.31 eV降至2.12 eV,说明（110）和（112）晶面暴露的策略可以显著改善CdS对可见光的响应能力。通过光致发光、瞬态荧光和电子顺磁共振波测试发现,光激发的电子和空穴会在（110）和（112）晶面之间发生有序迁移,最终提高光生载流子的分离效率。按此方法制备的HWCs具有出色的可见光裂解水生产H₂的能力高达6214.5μmolh^-1g^-1,是未改性的CdS性能的5倍。（3）采用Sb-N共掺杂的策略在TiO₂半导体内部构筑电子供体-受体对儿,以提高TiO₂的可见光产氢率。实验结果表明,在TiO₂的水热处理过程中,块状的TiO₂变成了微小的颗粒,比表面积和孔容积也因此分别扩大了4倍和3倍。Sb/N原子掺杂进入TiO₂可以分别占据TiO₂中的Ti/O位点并充当电子的供体-受体对儿,从而将TiO₂的带隙从3.11 eV减小到2.98 eV并显著的抑制了电荷载体的重组现象。制备出的Sb和N共掺杂的锐钛矿TiO₂（Sb/N-TiO₂）显示出很高的太阳光裂解水生产H₂的性能,约为2330μmolh^-1g^-1,远高于单元素N或Sb掺杂的TiO₂(约191.7或470μmolh^-1g^-1),证明了TiO₂中Sb和N元素之间优异的协同效应。