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纳米金刚石具有诸多优异性能,高取向性的纳米金刚石在量子信息器件、单光子源器件和微生物传感器等领域具有潜在的应用前景,多年来一直是本领域研究的热点问题之一,但是制备高取向的纳米金刚石薄膜还存在很大的挑战。本文采用微波等离子体增强辅助化学气相沉积法(MW-PECVD)技术制备纳米金刚石薄膜,利用MA-XRD、拉曼光谱、XPS和SEM等表征技术研究了不同工艺参数对金刚石薄膜的影响,进而通过动态压力法研究了纳米金刚石柱状晶薄膜的制备,得到以下结果。1)比较三种衬底材料Si-Ni、Si(100)和Siw-Ni上相同工艺下所沉积的金刚石薄膜组织结构,Si-Ni衬底上得到颗粒尺寸约为5-100nm的纳米金刚石；Si(100)上约为1-2μm；而在SiW-Ni上获得尺寸约为500nm的分散颗粒。2)比较等离子体预处理衬底为0min、30min和60min对沉积的金刚石薄膜组织结构的影响,结果表明预处理30-60min后,不仅有利于纳米金刚石的形成,而且有利提高金刚石形核致密度。3)衬底温度为800℃和850℃时,金刚石形核颗粒密度小；而700℃和750℃时,金刚石形核密度增加,有利于形成连续的纳米金刚石薄膜,金刚石晶面择优取向织构均以(220)为主；衬底温度为700℃时,金刚石SP3杂化轨道在总价键中达到75%左右；当温度为750℃时,SP3杂化轨道含量约为65%。4)微波功率为900W时,薄膜表面粗糙度明显增大,颗粒间形成的轮廓明显；微波功率为1000W时,金刚石薄膜表面粗糙,颗粒形态各异；微波功率为1200W时,金刚石颗粒以二维平面生长形成致密性较好的薄膜,认为1200W有利于沉积金刚石薄膜。5)当气压大于5.00KPa时,金刚石颗粒尺寸约为2-5gm；当气压小于5.00KPa时,金刚石颗粒约为5-200nm,认为气压约为4.00KPa沉积时有利于的纳米金刚石薄膜质量的提高。最后在上述实验获取各项最优的制备纳米金刚石薄膜工艺参数的基础上,通过动态压力法研究了纳米金刚石柱状晶薄膜的制备,获得了直径约为20nm,长度达到200-300nm,生长方向垂直于衬底平面的纳米金刚石柱状晶,以(220)晶面为择优取向；借助动力学理论初步探讨了纳米金刚石柱状晶形成机理。