稀土草酸盐的热分解机理及动力学研究

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稀土草酸盐因为结晶度高,晶型较好,常作为稀土氧化物的前驱体。为了更好的控制稀土氧化物的形貌和粒度,本文研究稀土草酸盐的热分解过程和动力学数据,为制得良好形貌和粒度的稀土氧化物提供一定的理论依据。本文采用热重-差热(TG-DTA)技术,研究了六种稀土草酸盐在空气气氛下的热分解过程。分别采用Ozawa-Flynm-Wall方程、Kissinger方程、Crane方程、同步热分析方程、Coats-Redfem积分法和二元线性拟合技术研究了六种稀土草酸盐的的热分解步骤和动力学参数。从实验的TG-DTA曲线计算得出:(1)La2(C204)3·10H20热分解过程分为四步,前两个阶段为脱水,后两个阶段为La2(C204)3 的分解过程。四步反应 E 分别为 83.92、76.04、136.26、162.61KJ·mol-1,A 分别为 4.92×1010、6.1×107、2.1×109、8.46×106s-1,n 均为 1 左右,第三步反应受F1控制,g(α)=1-α。(2)Pr2(C204)3·8H20的热分解过程分两步,第一步为脱水,第二步为Pr2(C204)3的分解过程。两步反应E分别为38.93、155.76KJ·mol-1,n分别为0.5、1.5。第一步反应受化学反应控制,g(α)=(1-α)1/3,A=1 2×1011s-1。(3)Sm2(C204)3·8H20的分解分四步进行,前两个阶段为脱水,后两个阶段是Sm2(C204)3 的分解过程。四步反应 E 分别为 40.77、85.15、56.13、69.86KJ·mol-1,n分别为0.5、0.84、1/3、0.45,第三步反应受化学反应控制,g(α)=[-ln(1-α)]2/3,A=1.26×1014s-1(4)Dy2(C204)3·6H20的分解过程分两步。两步反应E分别为36.69、83.58 KJ·mol-1,n为0.55、2/3,第二步反应受A-E方程控制,为随机形核,g(α)=[-ln(1-α)]2/3,A=967s-1。(5)Ho2(C2O4)3·4H20 的热分解过程分三步,第一步为脱水,后两步是Ho2(C2O4)3分解过程。三步反应E分别为68.13、75.56、158.77KJ·mol-1。n 均为 1 左右,A 分别为 7.2×108、8.27×108、2.3×107s-1,第二步受F1控制,为随机形核,g(α)=-ln(1-α)。(6)Y2(C2O4)3·9H20分解过程分两步,第一步是脱水,第二步是Y2(C204)3的分解过程。两步反应E分别是47.83、69.44 KJ·mol-1,n分别是0.75、2/3。第二步反应受A-E方程控制反应,g(α)=[-ln(1-α)]2/3,A= 3.6×105s-1。
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