高粘度高取代度羧甲基及接枝复合改性淀粉的研究

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以玉米羧甲基淀粉(CMS)为原料,分别以丙烯酸(AA)和丙烯酰胺(AM)为单体,通过接枝共聚反应制备了同时具有高取代度和高粘度的复合改性羧甲基淀粉,并对制备工艺进行了优化,对结构进行了表征,对透明性和热稳定性等性质进行了研究。具体研究内容如下:
  1、以丙烯酸为接枝单体的研究结果表明:当羧甲基淀粉的取代度为0.2时,复合改性后羧甲基淀粉的糊液粘度提高了约4倍,透明度提高了约3倍,抗凝沉能力提升了1.5倍,保水性能力提升了1.2倍,在较低盐浓度下,耐盐能力较好。
  FTIR结果表明:羧甲基接枝丙烯酸复合改性淀粉红外吸收光谱中在三处1409、1577和1710cm-1出现了新的丙烯酸特征吸收峰,丙烯酸基团已接入到羧甲基淀粉。XRD结果表明:羧甲基接枝丙烯酸复合改性淀粉为含有少量亚微晶结构的无定型聚合物。SEM结果表明经过接枝共聚反应后,羧甲基淀粉的形状受到严重破坏。
  单因素实验和正交实验结果显示:制备流程最佳参数设置为pH=8.5,反应温度50℃,反应时间3h,此时产物的3%糊液粘度达到最高值。
  2、以丙烯酰胺为接枝单体的研究结果表明:当羧甲基淀粉的取代度为0.2时,复合改性后的糊液粘度提高了约5倍,透明度提高了约4倍,抗凝沉能力提升了约1.5倍,保水性能力提升了约1.8倍,热稳定性较好,耐盐性提升幅度较接枝丙烯酸要低。
  FTIR结果表明:羧甲基接枝丙烯酰胺复合改性淀粉的红外吸收光谱中在三处1666、2927和3330cm-1出现了新的丙烯酰胺特征吸收峰,丙烯酰胺基团已接入到羧甲基淀粉。XRD结果表明:羧甲基接枝丙烯酰胺复合改性淀粉为含有少量亚微晶结构的无定型聚合物。SEM结果表明经过接枝共聚反应后,羧甲基淀粉呈破碎状。
  单因素实验和正交实验优化制备工艺,结果显示:最佳参数设置为pH=7.5,反应温度50℃,反应时间3h,此时产物的3%糊液粘度达到最高值。
  3、对低取代度羧甲基淀粉接枝丙烯酸和接枝丙烯酰胺后得到的复合改性淀粉进行研究,发现丙烯酰胺作为接枝单体能够使羧甲基淀粉有更好的粘度、透明度、抗凝沉性和保水性。与接枝丙烯酸相比,羧甲基淀粉接枝丙烯酰胺后的粘度、透明度、抗凝沉性和保水性提升幅度更大。
  4、以取代度0.4、0.6、0.8和1.0的羧甲基玉米淀粉为原料,丙烯酰胺为接枝单体的研究结果显示:不同取代度羧甲基淀粉糊液进行接枝复合改性后,粘度有了很大提升,为5~24倍,而且稳定性较好,抗凝沉性提升倍率为1.5~2.0倍,保水性提升倍率为1.88~2.00倍。
  5、选取胶粘剂和墙面腻子作为实际应用并测定相关参数,测试结果表明:羧甲基复合改性淀粉木材胶粘剂基本达到木材胶粘剂的要求,复合改性淀粉制成的腻子膏有快速的干燥速率和很好的耐水性能。
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