20%噻森锌悬浮剂在大白菜上的残留分析与消解动态研究

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噻森锌属于噻唑类杀菌剂,是由浙江东风化工有限公司开发的防治植物真菌和细菌性病害的新颖杀菌剂。噻唑类杀菌剂常用于防治水稻白叶枯病、大白菜软腐病、黄瓜细菌性角斑病及番茄青枯病等,且其内吸性强,具有预防和治疗作用。为了了解噻森锌在大白菜上的残留情况,为噻森锌在大白菜上的安全施用提供数据支撑,本论文建立了高效液相色谱法(HPLC-DAD)测定噻森锌悬浮剂在白菜和土壤中的残留,开展了噻森锌在大白菜及菜地土壤中的残留及消解动态试验。大白菜与土壤样品经衍生化试剂硫代硫酸钠衍生化,加入乙腈涡旋提取,调节反应液的pH值后加入乙酸乙酯萃取,所有样品经浓缩、甲醇定容后用高效液相色谱仪(HPLC-PDA)检测分析。实验研究结果得出:噻森锌添加浓度在0.2-10.00 mg/kg范围内,白菜和土壤样品中噻森锌的添加回收率在71.11-90.28%之间,相对标准偏差(RSD)在3.99-7.63%之间。噻森锌在大白菜和土壤空白中的添加回收试验结果显示,方法的准确度和精确度满足我国农药残留试验准则(NY/T 788-2004)对回收率的要求。噻森锌的浓度在2-100.0 μg/mL范围内,其峰面积与对应浓度间的线性关系较好,线性方程为:y=30.442x-10.125,相关系数R2=0.9996。仪器的最低检出限(LOD)为4.5×10-9 g;该方法的最低检出浓度(LOQ)为0.2 mg/kg。2016-2017 年在贵州贵阳花溪、湖南长沙两地开展了20%噻森锌悬浮剂在大白菜上的田间试验,通过检测噻森锌在大白菜上的消解动态与最终残留量,为噻森锌在大白菜上的安全施用提供了一定的数据参考。  2016-2017年在贵州和湖南进行了两年两地消解动态试验和残留试验。消解动态试验施药剂量为900 g a. i./ha,土壤中噻森锌降解率在施药7 d后>90%,降解半衰期为2.09 d;白菜中噻森锌的降解率在施药7 d-10 d后大于90%,降解半衰期为2.83-4.25 d,消解动态试验结果表明噻森锌的降解速度较快。最终残留试验施药剂量为低剂量600 g a. i./ha,高剂量900 g a. i./ha,施药3次,施药间隔5 d,采收间隔期为7 、14 和21 d,收获的白菜中噻森锌的残留量<0.2-0.97 mg/kg。  本文通过设计室内模拟实验,探索了不同水环境中噻森锌的水降解情况以及在紫外光照射下的光降解情况,同时建立了高效液相色谱法(HPLC-DAD)检测不同水环境中噻森锌的残留量。噻森锌的水解试验表明,培养160 d后,噻森锌在pH为5的缓冲液中降解率小于10%,在pH为7和9的缓冲液中降解半衰期分别为115 d和36.48 d,说明噻森锌在碱性环境下较易水解;紫外光照射下,噻森锌在pH值为5、7、9的缓冲溶液、河水以及池塘水中的光解半衰期分别为57.76 、34.66 、28.88 、43.32和53.31 h,试验结果表明噻森锌的水环境行为中光降解起着重要作用。
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