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本文对沉淀聚合法和微乳液聚合法制备茶碱分子印迹聚合物以及在固相萃取中的应用进行了较深入的研究,主要内容如下:
1、以茶碱为模板分子、MAA为功能单体,EGDMA交联剂,AIBN为引发剂,利用沉淀聚合法成功制备了具有特异性识别能力分子印迹聚合物,并对反应条件进行优化。确定了适宜的反应条件为:氯仿作为反应溶剂,聚合温度为60℃,模板分子浓度0.01.mol/L,引发剂浓度0.01 mol/L,模板单体交联剂比例1:4:20。使用Scatchard模型来评价分子印迹聚合物的结合特性,得高亲和性位点离解常数Kd1=1.02 mmol/L,最大表观结合量Qmax1=64.02/μmol/g,低亲和性位点离解常数Kd2=2.02mmol/L,最大表观结合量Qmax2=80.16/μmol/g,为下一步的进行的固相萃取研究奠定了良好的基础。
2、成功的首次构建了MAA/EGDMA/Span80-Tween60/环己烷/水/正丁醇反相微乳液体系。并以茶碱为模板分子,KPS为引发剂,成功制备了分子印迹聚合物,并对反应条件进行优化。对分子印迹聚合物进行了热重和扫描电镜分析,测定了其吸附性能,但是从吸附性能上看效果不太好,MIPs的吸附量与NMIPs的吸附量差别不大。因此今后的研究应重点解决以下问题:1、寻找不同的乳化剂和助乳化剂,构建更多的微乳液体系,进行对比研究。2、在构建微乳液体系中应尽量少用甚至不用乳化剂和助乳化剂。3、寻找合适的引发剂,使其在较低的温度下能引发微乳液体系。
3、把茶碱印迹聚合物和空白印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,研究了上样溶剂的选择,确定选用氯仿为上样溶剂;通过优化清洗条件,确定较好的清洗剂为40%的丙酮水溶液,洗脱剂为40%的乙腈水溶液,使茶碱在MIPs柱上与其结构相似物完全分离,最大吸附量为5.13μg/mg,检出限可达2.08mg/L;并测定了MIP柱对治疗哮喘的药物茶碱缓释片的回收率,得到了比较满意的结果。实验结果表明,把茶碱印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,能实现对茶碱的快速、高选择性分析,因此这个方法具有很好的应用前景。
4、对三种南海真菌次级代谢产物进行分离提纯,一共得到了8个化合物。通过波谱解析以及文献对照,分别鉴定为Tenellic acid A、Alaternin、大黄素、Chrysophanol、Zeaenol、环脯-色氨酸二肽、Indole、fusaric acid为下一步的海洋微生物活性物质开发研究奠定了基础。