己二酸与1,4-丁二醇聚酯多元醇合成工艺研究

来源 :山东科技大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:hantao2007
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聚酯多元醇是合成聚氨酯树脂的重要原料之一,以己二酸类占主导的脂肪族聚酯多元醇在聚酯多元醇众多品种中所占比重最大,因此研究己二酸系聚酯多元醇的合成具有重要的意义。  聚酯多元醇分子量、酸值以及羟值的大小直接影响后续聚氨酯产品的生产加工。目前传统的聚酯多元醇工业虽然产能大,且生产灵活,可以生产多种牌号聚酯多元醇产品,但在聚酯多元醇生产过程中,后期体系粘度增大,需要升温或加大真空度维持反应进行;若控制不当会使产品的酸值、羟值不稳定且能耗增大。为此本文以己二酸和1,4-丁二醇为原料对聚酯多元醇的合成工艺进行研究。具体内容如下:  首先在合成聚酯多元醇的过程中,采用高温氮气脱水法先通过单因素实验考察了醇酸摩尔比、催化剂的种类及用量、140℃反应时间、180℃反应时间以及220℃下不同真空度的反应时间等因素对产品酸值、羟值以及产品的色泽的影响。为了制得相对分子质量为3000,酸值在≦0.5,羟值35-37之间的聚酯多元醇,确定出适宜的反应条件:醇酸摩尔比1.13∶1-1.14∶1、钛酸四异丙酯为催化剂,且催化剂的用量为0.03%左右、140℃反应时间为2h、180℃反应时间为2h、220℃下150mmHg低真空的反应时间为1h-1.5h、720mmHg下高真空反应时间为1.5h。  其次为了能进一步确定最佳的工艺条件,选取醇酸摩尔比、140℃反应时间、180℃反应时间以及220℃下高低真空度的反应时间5个因素采用正交实验的方法确定最佳的工艺条件。最佳的工艺条件为:醇酸摩尔比1.13∶1、140℃前期反应时间3h、180℃反应时间2h,220℃下150mmHg低真空下反应时间1h,220℃下720mmHg高真空反应时间50min。  实验考察了聚酯多元醇合成反应的关键影响因素,掌握了各个因素对合成反应的影响规律,优化了反应条件,为工业化生产提供了一系列重要的基础数据。
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