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W-Ni-Fe合金因具有一系列优异的机械性能、抗腐蚀性能以及对放射性辐射的吸收能力,在尖端科学领域、国防工业和民用工业中已得到了广泛的应用。然而采用传统的烧结工艺制备钨合金时,因烧结温度高和烧结时间长,难以有效抑制钨晶粒的长大,从而削弱了合金的性能,也因此在一定程度上限制了其更深入和广泛的应用。
有关研究已经表明,Co因能改善W-Ni-Fe合金的润湿性,同时还可以起到协同强化烧结的效果,因而通过适量添加Co元素可提高钨合金的强度和延性。此外,近年来基于强电流烧结发展起来的放电等离子烧结技术,由于具有节能、短流程、成形-烧结一体化以及抑制晶粒长大等特点,在制备细晶甚至纳米晶块体材料方面表现出独特优势。因此,本文针对W-4Ni-2Co-1Fe(wt%)钨基纳米晶高能球磨粉末,采用电流烧结方法着重进行以下几个方面的研究。
首先,采用整体机械球磨和分段机械球磨两种方案制备W-4Ni-2Co-1Fe(wt%)粉末,并研究了两种粉末在球磨过程中的颗粒形貌、晶粒尺寸和晶格畸变的变化规律。研究表明,当球磨时间相同时,整体和分段球磨获得的粉末的W晶粒和颗粒尺寸相当,并随球磨时间的延长,W晶粒越来越细。当球磨分别为15h和35h时,W的平均晶粒尺寸由初始的3~5μm分别下降至120nm和45nm。球磨80h后,W的平均晶粒尺寸可进一步降至11nm左右。球磨粉末中W的晶格畸变量均随球磨时间的延长而逐渐增大。
然后,利用脉冲-恒流电流烧结技术对W-4Ni-2Co-1Fe(wt%)球磨粉末的烧结工艺进行了研究。
结果表明:当脉冲电流基值、峰值、频率和占空比分别为360A、3000A、50Hz和50%,恒流电流为1500A,烧结压力为30MPa,总烧结时间为6min时,经2min脉冲+4min恒流电流烧结后,可获得性能较为优异的烧结材料。对于分段球磨工艺制备的粉末,当采用2min脉冲+4min恒流电流进行烧结时,球磨35h时的粉末经烧结后,获得的烧结材料的性能最好。此时合金的密度、硬度和横向断裂强度分别达到了16.50g/cm3、81.37HRA和462.84MPa,合金中W晶粒尺寸约为450nm。当采用2min脉冲+4min恒流电流对整体球磨粉末进行烧结时,整体球磨15h的粉末烧结后的综合性能最高,烧结合金的密度、硬度和横向断裂强度分别达到了16.78g/cm3、84.89 HRA和484.79MPa,合金中W晶粒尺寸约为340nm。而且,采用脉冲-恒流电流烧结工艺时,两种不同方法球磨的粉末经烧结后获得的密度、硬度和横向断裂强度均呈现出相似的变化规律,即随着球磨时间的延长烧结合金的密度和力学性能先升后降。
此外还研究了单一恒流电流的烧结工艺。结果表明:对于整体球磨工艺制备的粉末,当恒流电流大小为1560A和烧结总时间为6min时,球磨15h的粉末经烧结后获得的密度、硬度和横向断裂强度性能最好,分别为16.92g/cm3、83.05HRA和420.98MPa,此时合金中W晶粒尺寸约为500nm:对于分段球磨工艺制备的粉末,当恒流电流大小为1500A和烧结总时间为6min时,球磨35h的粉末烧结后的密度、硬度和横向断裂强度性能最好,分别为16.01 g/cm3、75.25HRA和403.56MPa,合金中W晶粒尺寸约为3μm。在总的烧结时间一定的情况下,继续增大电流强度,整体球磨15h粉末和分段球磨35h粉末经烧结后,呈现相同的规律,即合金中W晶粒均明显长大,烧结合金的密度、硬度和横向断裂强度有所下降。
与脉冲+恒流烧结工艺相比,采用单一恒流电流烧结粉末时,通过增大恒流强度可提高烧结体密度,但因引起晶粒长大,反而削弱烧结合金的硬度和横向断裂强度。