制备中药化学对照品,是中药质量控制研究的前提,也是中药现代化的关键。玄参作为传统常用中药,是“浙八味”道地药材之一,具有显著的临床功效。丹参药用价值很高,能够防止血栓形成,临床上常用于治疗心脑血管疾病。高速逆流色谱(HSCCC)作为一种新型的液液分配技术,以液体作为载体,消除了固体载体的不可逆吸附,它分离度高,设备要求比较低,重现性好,适于中药化学对照品的制备。本文建立了药材前期提取/萃取,大孔吸附树脂预纯化,高速逆流色谱分离纯化,液相色谱分离分析与纯度检测的工艺流程,为中药化学对照品的制备提供了技术依据。主要结果如下:1.正交设计优化玄参中环烯醚萜与苯丙素苷的回流提取,确定最佳工艺:乙醇浓度50%,料液比1:10,提取时间40min,提取次数2次。2.通过AB-8大孔吸附树脂对玄参提取物进行初步分离,确定了最佳工艺流程。玄参有效物质分别位于10%乙醇、40%乙醇、60%乙醇洗脱部分。3.对于玄参中极性大小不一的目标物,通过测定分配系数来选择两相溶剂体系,建立了与之适合的高速逆流色谱分离纯化方法,按照此方法结合制备型色谱从玄参中分离得到了6个玄参单体成分。经核磁共振波谱分析,确定其分别为哈巴俄苷(1),斩龙剑苷A(2),安哥拉苷C(3),桃叶珊瑚苷(4),哈巴苷(5)和苯乙醇(6),纯度分别为 98.1%,97.2%,98.5%,98.6%,99.0%和 98.8%。4.丹参提取物经过大孔树脂富集和HSCCC分离纯化,得到丹酚酸B(7)与迷迭香酸(8),纯度分别为98.4%和95.0%。