本论文主要由以下三部分组成：1.磷钼蓝分光光度法测定硫酸镍和氯化钴萃余液中微量有机磷试样中微量的有机磷用异辛烷萃取分离,然后低温逐去异辛烷,用高氯酸破坏有机物,残渣用硝酸溶解,然后可用两种方法进行测定：(1)在0.65 mol／L1.63mol／L硝酸介质中,磷与钼酸铵反应生成的磷钼杂多酸经乙酸丁酯萃取,用氯化亚锡将磷铝杂多酸还原并反萃至水相,于波长680nm处测定其吸光度,试样加标回收率为97%～103%；实际样品测定结果的相对标准偏差小于3%,方法稳定。(2)直接采用电感耦合等离子体发射光谱法进行测定。2.电感耦合等离子体发射光谱法同时测定高纯铑、氯铑酸铵中的硅、铁、镁和电感耦合等离子体质谱法测定高纯铑、氯铑酸铵中痕量的铂、钯、铱、钌、金、银、铜、镍、铝、铅、锰、铬、锡、铋、锌。利用微波消解法溶解铑,超纯水溶解氯铑酸铵。其中铁、镁含量低于0.0005%(硅低于0.001%)的样品采用标准加入法进行测定。通过实验,本方法的精密度不大于13.7%(RSD),回收率为80%～116%,通过对部分标准样品的对照测定,相对误差不大于±21%。3.研究了用塞曼效应电热原子吸收光谱法测定高纯度氯铑酸铵中镁、锰、铁、镍和锌将样品用稀盐酸溶解,然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行测定。通过对含量在0.00001%～0.0001%之间的镁、锰、铁、镍和锌的标准加入法测定,得到该方法的加标回收率为89%～113%,相对标准偏差小于5%,通过对照试验,其相对误差不大于±21%。