有机磷萃取剂由于选择性高,水溶性小,容易反萃,成为萃取分离钴镍及稀土元素中应用最广泛的萃取剂。其中,二（2,4,4-三甲基戊基）次膦酸（DTMPA）具有双C-P键及较大的空间位阻,其萃取分离性能尤为突出。然而,目前其生产工艺（磷化氢法）存在高压、原料剧毒、产品纯度不高等弊端,导致其价格昂贵,限制了其在工业中的应用和推广。本文主要研究了DTMPA的次磷酸法合成工艺,对产物的萃取性能进行了评价。本文以次磷酸、二异丁烯为原料,过氧化二叔丁基为自由基引发剂,通过自由基加成反应,一步合成DTMPA,考察了原料配比、温度、时间对产物产率及纯度的影响。采用三相法对初始产物进行纯化。用NMR（1H,31P谱）、IR、MS及GC、电位滴定等手段对产物进行表征。结果表明,该合成工艺的初始产物中不存在难分离的三烷基氧膦,产物提纯比较容易。最佳合成工艺参数为:二异丁烯和次磷酸摩尔比2.2:1、温度135℃、反应时间32h。纯化后产物纯度98.4%,产率86%。和磷化氢法相比,该法具有副反应少,产品的产率及纯度高,避免了剧毒磷化氢气体的使用,反应在较低压力（2³atm）下进性等优点,易于规模化生产。用上述工艺合成的DTMPA作萃取剂研究了Co、Ni、Cu、Fe、Al、Zn等金属离子的萃取性能。结果表明,在pH=5.5时,其Ni/Co分离系数（bNi/Co）为2985;饱和容量为8.1g/L;当相比为1:1时,采用0.16mol/L的H2SO4即可将其饱和负载有机相完全反萃;对各金属离子的萃取顺序为:Fe3+>Zn²⁺>Al3+>Cu²⁺>Co²⁺>Cd²⁺>Mn²⁺>Mg²⁺>Ca²⁺>Ni²⁺。其萃取行为与Cytec公司同类产品Cynex272相似,综合性能略优于Cynex272。此外,本文还测定了DTMPA的水溶性、p Ka值、表面张力和密度等与萃取过程相关的理化性能。DTMPA在水中的溶解度为7.30 x10-5mol/L,其表面张力、密度、pKa值分为26.175mN/m、0.920g/mL、4.10。这些参数表明其在萃取方面具有优异的理化性能。本论文研究成果有望推动DTMPA的低成本、高安全性制备技术的发展及其在金属萃取分离领域的应用推广。