利用气化炉渣和煤矸石制备Sialon基复相陶瓷

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本文以气化炉渣为原料制备出Ca-α-Sialon—SiC复相陶瓷,以滑石和煤矸石为原料制备出β-Sialon—MgAl2O4复相陶瓷。其中气化炉渣为煤气化的副产品,滑石和煤矸石分别作为一种天然原料和固体废弃物,三者均具有价格低廉的特点。因此本研究不仅能够为气化炉渣、滑石和煤矸石的高效利用开辟新的技术路线,并为Sialon基复相陶瓷的制备寻求到一种高效、低成本和低能耗的有效途径。本研究的主要内容和结论包括:(1)利用X-射线荧光分析仪、X-射线衍射仪、光学显微镜和扫描电子显微镜研究了Texaco气化炉渣的化学组成、物相组成和显微结构。结果表明气化炉渣主要化学成分为SiO2,Al2O3,CaO和残余碳,其中含有很高的玻璃相和无定形物质,气化炉渣为多孔结构,残余碳多为海绵状多孔结构,无定形玻璃相较为致密。(2)以气化炉渣为原料,分别在1350,1400,1450和1500℃4种氮化温度下碳热还原氮化,利用X-射线衍射分析和显微结构分析研究了氮化温度对反应的影响。研究表明:利用Texaco煤气化炉渣作为原料在1500℃碳热还原氮化合成出Ca-α-Sialon—SiC复相粉体。低温氮化产物中主晶相为β-Sialon,提高氮化温度有利于CaO固溶入β-Sialon中形成Ca-α-Sialon。β-Sialon主要以短柱状或颗粒状形貌存在,而高温下Ca-α-Sialon相为长六棱柱状结构。(3)以1500℃氮化产物为原料,热压制备出Ca-α-Sialon—SiC复相陶瓷,对热压产物的力学性能进行了检测,并观察其表面及断口形貌,对性能优异的试样利用透射电镜进行结构分析。结果表明:随着热压温度的升高,Ca-α-Sialon—SiC复相陶瓷致密化程度增加,硬度和断裂韧性均有提高;添加剂对材料的力学性能影响较大,添加3%(质量分数,下同)Y2O3+2%MgO, 1650℃热压制备的复相陶瓷的Vickers硬度可达18GPa,断裂韧性为5.2MPa·m1/2。长柱状形貌Ca-α-Sialon的存在,使Ca-α-Sialon—SiC复相陶瓷的断裂韧性和弯曲强度有了很大的提高。(4)以滑石和煤矸石为主要原料,以碳黑作为还原剂,分别在1350、1400、1450和1500℃4种氮化温度下碳热还原氮化,利用XRD,SEM手段研究了氮化温度对反应的影响。结果表明:不同温度碳热还原氮化后的反应产物均存在MgAl2O4相和β-Sialon相,提高氮化温度有利于MgAl2O4和β-Sialon相的生成。1500℃碳热还原氮化可合成近乎纯β-Sialon—MgAl2O4复相粉体。复相粉体分别在1500、1550和1600℃进行热压烧结,热压后的试样均较致密,弯曲强度较Ca-α-Sialon—SiC复相材料高。
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